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  • allanwang

    第31楼2013/01/15

    学习了，谢谢楼主

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  • littalnala

    第32楼2013/08/12

    呵呵 浸泡用的酸液用一段时间之后 要换掉的

    魔鬼化学人(cloud1109) 发表:还有建议消解罐可以设定一个清洗程序清洗，光靠20%硝酸浸泡清洗，时间久了在做痕量分析的试验可能会有本底高的现象

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  • littalnala

    第33楼2013/08/13

    呵呵，前段时间刚刚做了Sn的检测，我的仪器是海光的AFS-230E，载流是1.5%硫酸溶液，当时工程师交流了下，也提到过用盐酸溶液当载流会生成SnCl2什么的，另外还说到赶酸温度不能太高，说锡也是很容易就挥发的，我平常都是用120℃赶酸浓缩的，听了他那样一说，把温度都降到100℃而已，看了LZ的原创后，看来有时间要用盐酸当载流试试，如果可以的话，就可以砷锡同测了，那样的话就可以少用几个消解罐咯

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:回复22#：您好！谢谢夸奖，关于您提的几个问题，我认为
    1、采用盐酸做载流，浓度是经过试验结果选定的，浓度太高会将锡价态还原成二价，采用5%盐酸生成SnCl2几率小了很多，空白值荧光强度大约在200左右，还能有效提高灵敏度
    2、锡的荧光强度可以通过优化载流、高电压、电流、炉高和载气等参数进一步提高的
    3、赶酸时的温度一般是190度，大约需要2小时左右
    4、回收率可以达到80%以上的，做国家标准物质土壤和罐藏蔬菜没问题的
    5、空白值会在检测过程中发生变化，尤其是像汞元素的测定，对荧光检测是正常存在的，但不至于影响结果，如果差异较大，应该是系统中有污染或载气等气流量异常或者是断续流动装置的问题，建议再测完样品后加测一针标准空白和中间浓度的标准物质，观察浓度是否正常。

    水平有限，希望能帮到你

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  • 小俏驴

    第34楼2014/07/29

    硫脲和抗坏血酸的浓度是多少呢？

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  • mjl0209

    第35楼2014/07/30

    呵呵，你三倍的空白的标准偏差能做到0.18，我有点不相信。况且你最高点和0点荧光强度值差为4258.2.你怎么可能做到检出限0.01能，纯属胡扯。

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  • huangza

    第37楼2014/09/18

    应助达人

    最近在做锡，看到国标是用的硫酸

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  • yang1981

    第38楼2014/11/23

    楼主，你赶酸到干对结果没影响吗

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  • huangza

    第39楼2014/11/26

    应助达人

    有些疑问：
    消解方法，我们试过用标准物质柑橘叶做过实验，微波消解不加少量硫酸根本做不出来，加入硫酸就正常了。还有赶酸温度，190度，锡全部损失掉了吧
    另外，我们做锡检出限可作不了这么低，0.2ug/L左右

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  • hiei

    第40楼2014/11/28

    应助达人

    楼主写的非常详细，我们使用的也是同样的仪器

    原文由xgy2005发表： 回复13#;不好意思，是海光的3100，呵呵

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