感觉是柱子的问题，换一个柱子再试试！漏气应该不会影响重现性

活化色谱柱又叫老化色谱柱，活化是将色谱柱安装在色谱仪柱箱内，色谱柱的一端接在进样器端另一端放空，通上载气（一般为高纯氮）将柱箱温度升至色谱柱固定液要求的最高温度，就称为色谱柱的活化。
新填充色谱柱活化时间一般为24小时左右，毛细管柱在出厂时都以经过活化处理，因此在使用先可用柱箱程序升温进行3~5周期的活化处理。需要说明的是对于极性柱的活化，在每次使用前都得进行，而且要求载气必须为高纯氮气。
活化色谱柱实际是要活化处理柱内的固定液，通过处理可以将沾附在固定液和色谱柱内的物质赶出去，利用高温状态下物质分子间的活动会加快，将低于固定液最高温度的物质在载气的推动下被排出色谱柱。活化处理可以提高固定液对于样品分析分辨力，降低其他物质对于色谱检测器的影响，同时也可以赶走由于长期使用附着在色谱柱上样品中的高沸点物质。
建议你可以看看9月25日本论坛ltkp写的介绍色谱基础，同时推荐你一本书，是由化学工业出版社出版的色谱技术丛书《色谱柱技术》。
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