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leida_80
第14楼2011/09/28
后续的工作汇报一下，同时还有很多疑问：
柱子180到210程序升温，还是没有样品出来，分析着可能是样品浓度太低了。
于是用仪器检定用的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液进样，参照检定的条件，150-210度，维持20分钟。结果出了异辛烷，没有别的东西出来。很是郁闷啊。难道是柱子不合适？
于是把DB-FFAP柱子换成HP5-MS柱，极性柱换成了弱极性。参照检定条件，进样1ul，不分流，气体是1ml/min,硬脂酸甲酯的峰就出来了。第一针同时出来的是以前没有跑干净的对苯甲酸。郁闷。。。后来再进就好了。
疑问？
1 FFAP是极性柱，网上查的适合分析脂肪酸酯一类的样品啊，怎么硬脂酸甲酯也不出来了呢？还是很疑问FFAP上怎么没有出峰？溶剂出来了。
2 硬脂酸甲酯极性的吗？怎么用HP5分析呢？leida_80(leida_80) 发表:刚刚接触气质，接了一个样品。客户提供色谱条件：
样品是脂肪酸酯类的。
客户的色谱条件：
FFAP柱子30m*0.32mm *0.5um ，进样口320度，检测器300度，柱子恒温180度，15分钟以内，出来4个峰，分得比较好。石油醚做溶剂。客户想知道具体的分子量，于是要求做个质谱看看。
我的实验条件：
FFAP 60m*0.25mm *0.25um，进样口300度，质谱入口端（AUX-2）280度。柱子恒温180度，甲醇做溶剂，4分钟有甲醇的峰出来，第二针把甲醇溶剂延迟了。50分钟没有任何峰出来。不知道原因出在那儿？
仪器设置正常，真空正常，基线正常。
请高手指点啊
