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  • 戈壁明珠

    第21楼2011/09/28

    应助达人

    楼主，如果分不开，最有可能原因是柱子的问题，你和文献上使用的色谱柱一致吗？

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  • 唔知食乜好

    第22楼2011/09/28

    分开三个二甲苯除了用强极性效果比较好，文献上用HP-FFAP强极性的，我的RTX-WAX也是强极性，一样的30*0.25*0.25，而且文献上的程序升温感觉有点高，我用他的方法试了，十分钟左右全部出了，不过一堆峰重叠，所以我改了很多次，改成上面的程序升温条件，最晚出峰的邻-二甲苯要二十多分钟才出来，即使柱流量降低到了0.5mL/min，但也还是无法避免苯，异丙醇和乙醇三个互相干扰

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  • 戈壁明珠

    第23楼2011/09/28

    应助达人

    RTX-WAX和HP-FFAP的极性有差异，HP-FFAP是酸改性的，极性要更强一些。

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  • 唔知食乜好

    第24楼2011/09/28

    原来是这样啊，谢谢提醒了，我想保留苯，去掉另外两个物质继续做做看

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  • 戈壁明珠

    第25楼2011/09/28

    应助达人

    标准品可以先单跑一下，定一下出峰顺序。

    唔知食乜好(frankczq) 发表:原来是这样啊，谢谢提醒了，我想保留苯，去掉另外两个物质继续做做看

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  • 唔知食乜好

    第26楼2011/09/29

    跑是跑过了，就是三个峰时间基本就差不多，一起进样就分不开

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  • coffee8

    第27楼2011/09/29

    用二甲基甲酰胺做稀释剂，是不是也会干扰某个组分的测定 呀？

    唔知食乜好(frankczq) 发表:我参照的是一份叫“顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量”的期刊，不过他们的条件是：载气0.5，进样口200，检测器220，升温程序50度（2min）-10度/分-80度（5min）-10度/分-150度
    我自己调试了最后的条件是35度（5min）-0.5度/分-40度（5min）-5度/分-75度，载气0.70，进样口检测器200.其实0.5的载气我也都试过了，只不过出峰也差不多，时间比较慢而已，所以后来干脆用0.7了
    他的条件异丙醇、苯、乙醇三种物质都分开了，我的这三种物质都纠缠一起了，条件改了很多次，不过还是不见什么效果
    GB/T10004-2008里面有提到用二甲基甲酰胺做稀释剂，今天我试试稀释后图谱效果

    希望各位能给些经验提示或者提供更好的参照标准谢谢

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  • 唔知食乜好

    第28楼2011/10/07

    不会干扰到，溶剂峰在最后面

    coffee8(coffee8) 发表:用二甲基甲酰胺做稀释剂，是不是也会干扰某个组分的测定 呀？

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  • wangwei3

    第29楼2011/10/13

    楼主，做标线时肯定得用顶空呀。应为用顶空时是在样品瓶中使得在一定条件下（也就是你所设的顶空仪条件下）各物质达到气液平衡的状态时抽取瓶中一定体积的气体（一般是1mL或者3mL，看你顶空仪定量环的体积了。）使其进入气相色谱。这就说明用顶空进样实质上是使溶液中的物质只有很少一部分进入了气相色谱进行分析。上面说了进一针后样品瓶里气相各物质含量（包括溶剂）都会减少，这势必会使得平衡发生移动而达到另一个平衡，新的平衡后气态各物质含量肯定与前一平衡不一样，所以就造成了每一针得峰面积都比上一针小。还有当你顶空瓶被扎一针后瓶盖可能会漏气，所以一个顶空瓶最好只扎一针。

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