ECD在高温下通入氢气数小时（具体是多少小时我也忘了，好象是4--6小时）。
需要注意的是氢气的安全性，
第一， 最好用氢气发生器，不要用氢气钢瓶。
第二，氢气直接连接到ECD的柱接口，不接柱子，我用的仪器可以接填充柱，氢气管路上的螺帽可以直接连接在柱接口上，毛细柱接口麻烦一点，各位自己想办法吧，连接原则是不能漏气。
第三，关闭ECD的尾吹气、阳极吹扫等辅助气体。
第四，操作时柱箱门要敞开，防止氢气聚集。
第五，仪器的载气、分流、进样口温度控制、柱箱温度控制全部关闭，只开ECD的温度控制，350度。
第六，ECD的气体出口引到室外。
第七，仪器室开窗通风。

对了，还有一条：
氢气发生器接到ECD柱接口时要加流量调节器，大约30mL/min的流量就可以。

先看看为什么ready等待，比如压力、温度等，基线到200左右时再进样。

关于第一个问题，我觉得是因为你用的色谱柱或者内衬管对你要检测的样品有吸附作用，当你做第一针样品时，因为目标样品本身含量比较低，所以基本全吸附在仪器上了，当再进一针的时候，由于第一针的样品使得仪器吸附达到饱和，所以，就会有峰出来。要避免这种情况得发生，就可以第一针进样量稍微多点，不参加计算，从第二针开始计算，以后连着做样，这样应该可以了。[/quote]
这个回答我觉得很有建设性哦，因为我之前用液体进样的时候，也发现很不稳定，后来是重新配的硅烷化试剂清洗衬管，这个情况就好了。现在用的是DB-608（30*0.25*0.25）的柱子，衬管当然也硅烷化，不过还是有这个问题！不知道是什么原因，怎么解决，呵呵~

应助达人

回楼上，如果是因为衬管的活性，那应该是第一次进针是有吸附，饱和以后就没有了。现在是每一次走序列的第一针都有这个现象，就有些奇怪了。

对，只要我在准备好后没有及时进样就会这样，我做的是拟除虫菊酯类