我们做了一次,发现2个样品的乳化现象都比较厉害,必须离心分离。各取0.5g样品,做了4个平行样,外标法标准曲线定量,线性0.999,ECD法的结果为1.4和2.6ppm,Agilent的GC/MS-SIM法的结果是1.6和3.2ppm,另一台GC/MS-SIM法的结果为2.0和3.0ppm,每台机器的平行性都很好,就是相互之间数值差异较大。我都不知该怎么办了。我们按GB/T 18414.1做的,是外标法。各位有没有用内标法?内标法按理说应该准一些,按该标准指定的方法是外标法,如果按内标法做,就是偏离标准了。
求各位大侠指点。