应助达人
那么问题在:氢氟酸 ?微波消解器?赶酸器?
lingyi509(lingyi509) 发表:最近在做植物粉末中Cr的测定,消解方法参照行标。称取0.25g左右样品,加入5mL 硝酸(国药、优级纯)、2mL 双氧水(国药、优级纯)、0.2mL 氢氟酸 (Fluka、优级纯),使用CEM 微波消解仪消解,后在赶酸器上进行赶酸,至0.5mL左右,同时做样品空白,娃哈哈纯净水定容至40mL,上机测试。做完标准曲线,空烧石墨管一次。后进行样品空白测试,结果为5ug/L 左右,吸光度在0.08Abs左右(具体数字记不清了),反复测定4组,每组测定2次。结果还是如此。后单独对娃哈哈纯进水测定,吸光度在0.005Abs,双氧水 吸光度在0.002Abs,硝酸 吸光度在0.02Abs左右。(注:所单独测定试剂浓度与样品消解时加入的量相当),除硝酸 吸光度稍高外,其他均正常。
另外,所用消解管是在20% 硝酸溶液中(国药优级纯硝酸和蒸馏水配制)浸泡超24h以上,后用娃哈哈纯净水润洗4次以上,烘箱中烘干后使用的。赶酸在通风橱中进行。
请大家帮忙分析,Cr污染从何而来?