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  • JIANNAN

    第11楼2011/09/29

    应助达人

    最好配台次蒸馏仪,这样可以保证酸的试剂空白,还有建议你的消解罐不要只用20%的酸液泡就了事,最好还是用消解仪自带的清洗程序清洗比较好.至于硝酸苏州精瑞产的UP级也不错.

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2011/10/01

    我们用苏州晶锐的硝酸,一直不错。
    之前用其他厂商的硝酸,空白高,曲线常常带截距

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  • 夕阳

    第13楼2011/10/01

    应助达人

    那么问题在:氢氟酸 ?微波消解器?赶酸器?

    lingyi509(lingyi509) 发表:最近在做植物粉末中Cr的测定,消解方法参照行标。称取0.25g左右样品,加入5mL 硝酸(国药、优级纯)、2mL 双氧水(国药、优级纯)、0.2mL 氢氟酸 (Fluka、优级纯),使用CEM 微波消解仪消解,后在赶酸器上进行赶酸,至0.5mL左右,同时做样品空白,娃哈哈纯净水定容至40mL,上机测试。做完标准曲线,空烧石墨管一次。后进行样品空白测试,结果为5ug/L 左右,吸光度在0.08Abs左右(具体数字记不清了),反复测定4组,每组测定2次。结果还是如此。后单独对娃哈哈纯进水测定,吸光度在0.005Abs,双氧水 吸光度在0.002Abs,硝酸 吸光度在0.02Abs左右。(注:所单独测定试剂浓度与样品消解时加入的量相当),除硝酸 吸光度稍高外,其他均正常。
    另外,所用消解管是在20% 硝酸溶液中(国药优级纯硝酸和蒸馏水配制)浸泡超24h以上,后用娃哈哈纯净水润洗4次以上,烘箱中烘干后使用的。赶酸在通风橱中进行。
    请大家帮忙分析,Cr污染从何而来?

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  • chenwr

    第14楼2011/10/03

    一般都是硝酸带来的

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  • lilylau

    第15楼2011/10/05

    我也认为酸不纯的可能性最大

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  • 马踏飞燕

    第16楼2011/10/07

    应助达人

    估计是环境空气的污染吧,譬如说有Cr试剂和溶液暴露到空气中了,还是有这个可能的。

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