jarek
第35楼2011/12/23
最近工作中测定Pb含量遇到相关问题,不知道有没有专家可以解惑一下
目前是使用热电的FAAS,自带氘灯校正,1小时预热,吸光度会正常漂移 正负0.0007Abs/15分钟左右(不一定是这个值),看了验收报告里的限值小了很多很多,觉得应该是一起的正常参数
目前因为Fe谱线在217.0nm测定Pb时干扰严重,看是慢慢转换到283.3来测定金属中的Pb
为了验证干扰,同种样品溶液再读完283.3的谱线后不熄火直接换波长217.0nm来重新读
读出来结果基本上283.3-217.0nm=30ppm左右
而且217.0nm的数据中很多技术样品都有校正过度的现象,也就是显示-0.0050甚至更低的吸光度,但是我们金属本来limit就只有100ppm而且还是3组合测,也就是说30ppm已经足够决定一个sample到底是pass还是需要进一步拆分测试了。现在真不知道该怎么做
jarek
第36楼2011/12/23
样品的制备的话还是20毫升王水消解0.5g左右的金属样品,煮到剩下5ml酸液的时候定容到100ml,
楼主的资料里我有个地方有点疑惑,就是关于氘灯校正过度的问题
氘灯校正的步骤按我的理解具体是
1,HCL发射瑞线光源,sample吸收,这个时候有0.0005nm区间左右的吸收量
2,D2灯发射连续光源,sample吸收,这个时候有0.5~1nm(取决狭缝)的吸收量
3,然后这样的吸光度相减就可以得到样品的吸收么?
问题一
D2灯的宽度宽了不止一个数量级,那这些波长区间有吸收尤其是结构背景的时候就会产生校正过度,产生我上面说过的很大的负值么?
问题二
如果是的话为什么不再第一步HCL吸收的时候也开同等电流的D2来吧所有的背景都抵消掉呢?
如果有开D2灯的话,那么结构背景的那部分也应该吸收了才对啊,这样就不应该有校正过度的情况了吧,
问题三
仪器的界面上有两个显示HCL和D2灯的能量条,单位是百分比%,不知道为什么他们再读数过程中一直再变,不过也就是变那么2到3次。