谢谢 我重新做了 有结果再报上来

再做了一次，称样量为0.5g，加入8mL硝酸和2mL双氧水，浸泡过夜，微波消解程序与前面相同。赶酸定容至10mL.
这次做铅还是偏低了，0.02~0.04mg/kg，但加标回收还可以，接近100%
镉的值是0.078mg/kg，加标回收92%,除以加标回收后是0.084mg/kg.大米镉的真值是0.087±0.005mg/kg.要不要用测定值除以加标回收后再报结果呢？
铜火焰测了也在真值范围内。
铅为什么这么难消解出来？

尝试过用不同的基体改进剂测定铅含量吗，感觉原因在这里

我测茶叶质控样品中的铅也是偏低2倍，用的磷酸二氢铵的改性剂，加改性剂和不加改性剂的值相差不大，但比标准值偏低，
同样的测试条件下测饲料质控样品中的铅含量，实测值比理论值高十倍，请问是什么原因呢，基体改性剂的问题吗？加入基体改性剂后灰化条件需要调整吗？

秋月说得有道理。既然你同一批消解的样品做，其他的元素的符合，而铅不符合。可能是升温程式不合理或者选用的基体改机剂不适合。

首先，茶叶基体复杂，测定中加入基改是需要的
其次，基改的加入与否，灰化稳定有改变，你可以看看仪器推荐参数
再者，“饲料质控样品中的铅含量，实测值比理论值高十倍”，空白高不高？加标做得如何？

谢谢建议，我准备再试试。没有做加标回收，只做质控样品了，空白不高，0.0059Abs。同时做的茶叶质控样和饲料质控样品结果是茶叶偏低，饲料偏高。不知道该怎么调整方法了。

谢谢建议，我准备再试试。我做的时候没有做加标回收，同时做的茶叶质控样品（实际1.5mg/kg）和饲料质控样品（5mg/kg），结果是茶叶值偏低，饲料值偏高，空白值为0.0059Abs。如果加标回收好的话是不是说明前处理没有问题，问题出在仪器条件呢？我做的标曲为0、2、4、6、8、10ng/ml，8、10的点稍微偏低，这是什么原因呢 谢谢

建议你重新开帖讨论，话题已经偏离主题了，呵呵

“8、10的点稍微偏低，这是什么原因呢 ”，说明超出镉元素的线性范围了
一般石墨炉测镉，高点为5PPB