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  • curse5416

    第11楼2011/10/20

    我现在挺怀疑仪器是否真的有问题，大家的10-BDE 浓度为10ppm的响应值都是100W，或者低点也有几十W，但是我这台仪器只有4W，5W，没高多10W的时候，（虽然溴比较容易脏，越到后面响应值越低，但是刚维护完后也只有那么点），还是做过邻苯过后得机子大家都会这样子的么？？？

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  • 蓝是那么的天

    第12楼2011/10/20

    应助达人

    楼主用电热板直接加热这个方法似乎萃取确实达不到，做PBDE索式还是最好的方法。BDE209本身就易分解，所以标液放久了浓度时会变小饿。至于目标物的响应可以通过调整仪器方法中的检测器电压等参数得到较理想的结果。

    curse5416(curse5416) 发表:说到标液的话是很奇怪，上个月买得粉标和去年买得差蛮远的，响应值差好几倍，可能没溶解完全（一会我从新去配份标液），所以我还是一直用的是去年的标液，可能影响会有，但是不至于1400ppm的我只能做出400ppm左右，还是算上回收率85%之后的数值这个应该就跟您说的类似：超声波没萃取完全，索式萃取的完全！才导致我用超声波做出来的小很多，；
    很尴尬的一件事就是没做过索式萃取，由于前处理室完全没地方架索，我一直用加热板处理样品，12小时，加热板也有回流的作用，这个方法从好几年前实验室传下来的，额！跟传秘籍似得。。。。。。您的意思就是我必须要架索式做下样品，不然就真的很难确定是不是萃取的问题！溶剂是用分析级的甲苯；
    我一直用地老仪器，也没办法换，其实仪器问题我能确定不是影响的主要因素，高质量调谐我回头去试下！衬管都OK得！看来偶水平不够，一直想要您所说的100w响应值！！羡慕。。。。

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  • zhdy1111

    第13楼2011/10/21

    旧标液比新标液响应值高多少？PBB、PBDE是非常稳定的高沸点化合物，他们一般用甲苯配成标液，由于甲苯的沸点低（110度），时间长了甲苯慢慢挥发了，就造成旧标液的浓度增大。建议你用新标液做，新标液做出来PBB、PBDE的含量肯定要高。

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  • curse5416

    第14楼2011/10/21

    旧标液15W，我6月份配得新标液响应值只有8W左右，配好后都是用薄膜缠紧瓶口冷藏的。但是现在的问题是新的标液响应值有点低。。。。

    zhdy1111(zhdy1111) 发表:旧标液比新标液响应值高多少？PBB、PBDE是非常稳定的高沸点化合物，他们一般用甲苯配成标液，由于甲苯的沸点低（110度），时间长了甲苯慢慢挥发了，就造成旧标液的浓度增大。建议你用新标液做，新标液做出来PBB、PBDE的含量肯定要高。

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  • zhdy1111

    第15楼2011/10/21

    新旧标液的响应值相差两倍，用新标液做出来的样品所含PBB、PBDE的含量应该是旧标液所做出来的两倍，也就是说你上次做的样品含多溴400ppm，如果用新是标液来定量的话也该是800ppm左右。加上前处理、操作过程的一些误差、不同仪器的一些差异导致与第三方检测结果（1400ppm）差异大。
    你所说的离子源电压2500v了，这个应该是检测器电压，离子源是没有电压的。检测器（电子倍增器）的最高使用电压是3000V，一般到2900V就该换了，你的检测器电压高老化了，所测出来的同一浓度物质的响应值比以前是会有所降低，这是正常现象。提高检测器的电压会提高响应值。

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  • lxx5052

    第16楼2011/10/21

    可以啊，麻烦你了，呵呵，太感谢了！

    curse5416(curse5416) 发表:基本上是阻燃塑料粒子或者是电器上的阻燃成品塑料出得问题，你需要得话我可以寄一些含多溴的样品给你作测试。

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