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  • wmj31

    第11楼2011/10/27

    你计算错误了，市售的硝酸的浓度一般为15.8mol/L（硝酸体积分数为70%）,0.5mol/L应为3.16%硝酸。

    xuepo1678(xuepo1678) 发表:1、石墨炉测铅，前处理确实赶酸了，GB/T5009.12上标曲是用0.5mol/L的硝酸定容（大概6%左右），为了和标曲保持一致才5%硝酸定容。
    2、每次都是早上消化，下午就做样了，中间只有等待仪器预热的半个小时。

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  • xuepo1678

    第12楼2011/10/28

    仪器：普析TAS-990原吸

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、不知道你是哪款AAS，PE AA石墨炉推荐用0.2%硝酸
    2、这个做法可以

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  • lotuslau

    第13楼2011/10/29

    5%的酸度应该太大

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  • happy爱米粒

    第14楼2011/11/01

    标准曲线正常吧，中间加一针标准校正，看下浓度能否重现，判断下仪器稳定性。
    楼主的石墨炉程序没有改过吧，消化和原子化温度都正常吗，还有灯光路的一些信息都确认下

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  • wangxiaohua11

    第15楼2011/11/01

    其实消解后的样品不用硝酸定容酸度都挺大的呢， 用去离子水定容就可以了 ，而且一般是标准曲线的基体应和样品保持一致，而不是样品的基体与标准曲线的一致啊
    还有石墨炉你可以先看看几次测量的精密性，然后再打曲线测样，要是精密性不好，同一个样品值忽高忽低也影响结果啊

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  • wnnzl

    第16楼2011/11/13

    应助达人

    1,酸度太大
    2，是否赶酸，建议最终控制酸度5%以下
    3，跟重装系统应该没什么关系

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  • yz19721017

    第17楼2011/11/15

    有做质控样吗？如果做质控样偏差也大（偏小），说明前处理损失了。

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  • xuepo1678

    第18楼2011/11/16

    样品送过外检，和他们的数据相比，数据偏低。

    mxd001(mxd001) 发表:楼主 建议你找跟前的同行那你做好的样品做个比对试试，这样你就能确认是你的仪器问题还是前处理原因了。

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  • 兔子

    第19楼2012/09/09

    多做几回，查找一下原因

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  • shanxi123

    第20楼2012/09/09

    我们是同行，我的回收率也不好，正在郁闷呢？能说说你的具体前处理方法吗？还有石墨炉的升温程序吗？是否加技改

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