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lilongfei14
第11楼2011/10/21
四、实训步骤
1、0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制
称取1.6克KMnO4固体，置于500mL烧杯中，加蒸馏水520 mL使之溶解，盖上表面皿，加热至沸，并缓缓煮沸 15 min，井随时加水补充至500mL。冷却后，在暗处放置数天（至少2—3天），然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤除去 MnO2沉淀。滤液贮存在干燥棕色瓶中，摇匀。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷却，经过滤可立即标定其浓度；
2、KMnO4标准溶液的标定
准确称取在130℃烘干的Na2C2O40.15～0.20克，置于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水40mL及H2SO410mL，加热至75—80℃（瓶口开始冒气，不可煮沸），立即用待标定的KMnO4溶液滴定至溶液呈粉红色，并且在30S内不褪色，即为终点。标定过程中要注意滴定速度，必须待前一滴溶液褪色后再加第二滴，此外还应使溶液保持适当的温度。
根据称取的Na2C2O4质量和耗用的KMnO4溶液的体积，计算 KMnO4标准溶液的准确浓度。
五、结果计算
KMnO4标准滴定溶液浓度按下式计算：
2m(Na2C2O4)
C(KMnO4) =
5M(Na2C2O4)V(KMnO4)×10-3思考题
1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间和放置数天？为什么还要过滤？是否可用滤纸过滤？
2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，H2SO4加入量的多少对标定有何影响？可否用盐酸或硝酸来代替？
3、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，为什么要加热？温度是否越高越好，为什么；
4、本实验的滴定速度应如何掌握为宜，为什么？试解释溶液褪色的速度越来越快的现象。
5、滴定管中的KMnO4溶液，应怎样准确地读取读数？
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lilongfei14
第12楼2011/10/21
实训七 硝酸银标准溶液的配制和标定
一、实训目的
1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。
2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。
3．学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。
二、实训原理
AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。
以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；
达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。
三、试剂
1、固体试剂AgNO3（分析纯）。
2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）；
3、K2CrO4指示液（50g／L，即 5％）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。
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lilongfei14
第13楼2011/10/21
四、实训步骤
1、配制0.1mol/LAgNO3溶液
称取8.5g AgNO3溶于 500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。
2、标定AgNO3溶液
准确称取基准试剂 NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。
注意事项
1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。
2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。
3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。
五、结果计算
AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算：
思考题
1、 莫尔法标定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？
2、 莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.5～10.5？
3、配制K2CrO4指示液时，为什么要先加AgNO3溶液？为什么放置后要进行过滤？K2CrO4指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响？
