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  • lilongfei14

    第11楼2011/10/21

    四、实训步骤

    10.02mol/L KMnO4标准溶液的配制

    称取1.6KMnO4固体,置于500mL烧杯中,加蒸馏水520 mL使之溶解,盖上表面皿,加热至沸,并缓缓煮沸 15 min,井随时加水补充至500mL。冷却后,在暗处放置数天(至少23天),然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤除去 MnO2沉淀。滤液贮存在干燥棕色瓶中,摇匀。若溶液煮沸后在水浴上保持1h,冷却,经过滤可立即标定其浓度;

    2、KMnO4标准溶液的标定

    准确称取在130℃烘干的Na2C2O40.15~0.20克,置于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水40mL及H2SO410mL,加热至75—80℃(瓶口开始冒气,不可煮沸),立即用待标定的KMnO4溶液滴定至溶液呈粉红色,并且在30S内不褪色,即为终点。标定过程中要注意滴定速度,必须待前一滴溶液褪色后再加第二滴,此外还应使溶液保持适当的温度。

    根据称取的Na2C2O4质量和耗用的KMnO4溶液的体积,计算 KMnO4标准溶液的准确浓度。



    五、结果计算

    KMnO4标准滴定溶液浓度按下式计算:

    2m(Na2C2O4)

    C(KMnO4) =

    5M(Na2C2O4)V(KMnO4)×10-3

    思考题



    1、配制KMnO4标准溶液时,为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间和放置数天?为什么还要过滤?是否可用滤纸过滤?

    2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,H2SO4加入量的多少对标定有何影响?可否用盐酸或硝酸来代替?

    3、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,为什么要加热?温度是否越高越好,为什么;

    4、本实验的滴定速度应如何掌握为宜,为什么?试解释溶液褪色的速度越来越快的现象。

    5、滴定管中的KMnO4溶液,应怎样准确地读取读数?

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  • lilongfei14

    第12楼2011/10/21

    实训七 硝酸银标准溶液的配制和标定



    一、实训目的

    1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

    2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

    3.学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。

    二、实训原理

    AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。

    NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下;



    达到化学计量点时,微过量的Ag+CrO42反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。

    三、试剂

    1、固体试剂AgNO3(分析纯)。

    2、固体试剂NaCl(基准物质,在500600灼烧至恒重);

    3K2CrO4指示液(50gL,即 5%)。配制:称取 5g K2CrO4溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤,将滤液稀释至 100mL

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  • lilongfei14

    第13楼2011/10/21

    四、实训步骤

    1、配制0.1mol/LAgNO3溶液

    称取8.5g AgNO3溶于 500mL不含Cl的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。

    2、标定AgNO3溶液

    准确称取基准试剂 NaCl 0.12~0.159,放于锥形瓶中,加 50mL不含Cl的蒸馏水溶解,加 K2CrO4指示液 lmL,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。



    注意事项


    1AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。

    2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。

    3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。

    五、结果计算

    AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算:




    思考题



    1、 莫尔法标定AgNO3溶液,用AgNO3滴定NaCl时,滴定过程中为什么要充分摇动溶液?如果不充分摇动溶液,对测定结果有何影响?

    2、 莫尔法中,为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5?

    3、配制K2CrO4指示液时,为什么要先加AgNO3溶液?为什么放置后要进行过滤?K2CrO4指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响?

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  • shenghuo0903

    第14楼2011/11/10

    掌握标准溶液的配制和标定。

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  • zhaohua8011

    第15楼2011/11/16

    分析化学实验呀!

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