suiniubei
第31楼2011/10/26
负离子采样。
第32楼2011/10/26
把结果研究了一下。 正离子调谐通不过。可能是调谐液放置太久,有问题了。我接手仪器时,不知他们有多久没更换过调谐液了。 是不是调谐液中正离子模式有两个组份的量不够了? 负离子采样信号低的问题。我个人认为可能是因为我们是用的甲醇-0.1%甲酸体系,有利于正离子出峰的,而不利于负离子出峰。 正离子模式下,出峰一抹黑。那说明了什么?是因为调谐没有调好,导致一些杂的离子出峰,还是因为质谱里有溶剂进去了?干燥气的气流不够? 请各位帮忙讨论一下。 已经在着手订调谐液了。
cxbabc
第33楼2011/11/03
如果工作站没有问题? 为什么我重起电脑及工作站就好了? 而且用相同的方法、流动相近样分析,就没有出现类似的问题?我们使用这个方法也好几年的时间了,中间只出现过两三次这样的情况。 所以我还是认为流动相的问题不大,和仪器的软件以及硬件有关系。一家之言,仅供参考。。。。。。
第34楼2011/11/03
调谐液还没到。但现在勉强可以做样。 发现如果对正离子模式和负离子模式单独进行校正,就可以运行。换言之,之前我们用双模式,调谐文件为同一个。现在我们分别做调谐,正离子就是正模式的调谐文件,负离子就是负模式的调谐文件。可以做样。 但氮气发生器出现问题。空气压缩机那个顶盖非常烫。准备今天检查一下。
pazuzu
第35楼2011/11/03
你们的仪器多少年了啊?看起来越查问题还越多了。
第36楼2011/11/03
很有些年头了,但没有饱和地用。
cwjzyh
第37楼2011/11/07
很可能是仪器脏了,离子信号衰减严重,拆开洗洗吧
wuyuandaai
第38楼2011/11/08
可能是用的过程中程序出点错误!未必是工作站的问题!程序冲突的话,重启工作站也是好的!
第39楼2011/11/09
昨天开了质谱,一直抽真空。今天真空达到了 1.7*10e-5。很好。 进了不少样。结果不错。均为正离子模式。 一边等校正液到来,一边调试进样。 今天进样没出现质谱自动罢工现象。 氮气发生器不像以前那样热。可能是加了排风扇的缘故。 另外,观察到氮气出口压力有点不稳。有时略低于80PSI。
第40楼2011/12/04
校正液已来,且调谐好了。 目前仪器已连续开机十天左右。稳定。 负离子模式下,加0.1%氨水,有机酸已能正常出峰。 期间出现过一次提示喷雾腔错误导致采样停止。我注意到氮气发生器出口压力略低于80PSI.怀疑是我们的氮气发生器空气过滤芯有堵塞,供气不足。 这次准备停机后再检查。 非常感谢各位大侠的帮助~!