空气氡的检测细则
1 目的

空气中氡的测定。

2 适用范围

本细则适用于空气中氡的检测。

3 依据标准和方法原理

3.1 依据标准

(1) 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010。

(2) 《环境空气中氡的标准测量方法》GB/T14582-1993

3.2 方法原理

用建筑工程室内空气中氡的检测,所选用方法的测量结果不确定度不应大于25%(置信度95%),方法的探测下限不应大于10 Bq/m³。因此可选用仪器性能指标满足此技术要求的仪器进行室内空气中氡的测定。

（1） 现场氡检测仪法

氡的每个核通过系列核素进行衰变，随着每次的衰变，核素都会发射α、β、粒子和γ射线或它们的组合。当用半导体材料制成的固体探测器表面接收到其发射的特征能量的α粒子时，随之产生电信号。电路放大并调整这些信号然后转换为数字及图谱形式。现场氡检测仪就是运用这一原理通过微处理器采集信号，强度放大、过滤和分选确定氡气的浓度并打印出相应的测试数据和图谱。

（2） 活性炭法

空气扩散进活性炭采样盒的炭床内，其中的氡被活性炭吸附，同时衰变，新生的子体便沉积在活性炭内。用低本底多道 γ能谱仪测量活性炭盒的氡子体特征γ射线峰（或群峰）强度。根据特征峰面积可计算出氡浓度。

4 仪器和材料

活性炭，椰壳炭8~16目

采样盒，金属铝盒制成，直径8~10cm，盒内能装100g活性炭，盒的敞开面用网罩罩住，固定活性炭且允许氡进入采样器。

烘箱300℃

天平，感量0.1mg，重量200g。

低本底多道γ能谱仪，NaI（T1）

RAD-7电子测氡仪

1027连续测氡仪

5 采样

5.1 现场氡检测仪法

进气口距地面约1.5米左右。

5.2 活性炭盒法

（1） 准备工作：将活性炭倒入搪瓷盘，在120℃的温度下烘烤7~8小时，稍冷却后就开始装样，每个盒子装活性炭80g，用勺子将活性炭表面弄平，放入不锈钢网罩，将掐子放在铝盒槽中固定好，盖上盖子后用胶带将炭盒密封，并编号。

（2） 称量：称量每个炭盒，按编号记录每个炭盒的质量（准确到0.1g）。

（3） 留本底炭盒：同一批炭盒留一个有代表性的炭盒作为本底炭盒，重复使用时，改变本底炭盒的号数。

（4） 布放：撕开胶带，打开盖子，记录开始采样时间。

布放要求：

a: 活性炭盒放置在距地面50cm以上的凳子上，敞开面朝上，其上面20cm内不得有任何物体。

b: 采样要在密封条件下进行，外面的门窗必须关闭，正常出入时外面门打开的时间不能超过1分钟。

c: 采样其间内外空气调节系统（吊扇、风扇等）要停止运行。

d: 早晨采样，要求前一天晚上关闭门窗，直到采样结束。

e: 采样前12h或采样其间出现大风，则停止采样。

（5） 样品回收：采样时间控制在48±0.5h，最好不超过48±1h，盖上盖子后就记录结束采样时间。

计算吸水量：采样盒带回实验室后，再次称量并计算吸水量。

6 检测步骤

6.1 现场氡检测仪法

执行：RAD-7电子氡检测仪操作规程（OI-1117）

1027连续氡检测仪操作规程（OI-1115）

6.2 活性炭盒法

（1） 采样停止3h后才能开始测量样品盒测量。

（2） 开机预热20到30分钟，先测量本底炭盒。

（3） 测量时间一般30分钟，样品多时，测量时间可预置20分钟，采样停止3小时后尽快开始测量样品；若同一天测不完样品，第二天测量时间同样先测量本底炭盒，并用这个本底谱分析第二天测量的样品的本底谱，第三天测量时同理。

（4） 先在标准谱菜单中保存氡气本底谱，在分析菜单中的样品谱信息菜单中输入开始采样时间、结束采样时间和吸水量，在分析菜单中的成分分析菜单中打印分析原始记录。检测结果和标准限量

a 检测结果

检测结果以测试仪器所打印的测试记录作为原始数据，经整理后按规定的要求出具检测报告。

b 标准限量

根据GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染物氡浓度限量下表：

气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量的不确定度评估 作业指导书
1 目的
对气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量的不确定度进行评估，以反映测量的置信度和准确度性。
2 适用范围
适用于气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量的不确定度评估。
3 检测方法简述
蔬菜样品经脱水、提取、过滤、定容，选择适当的色谱条件、在气相色谱仪中分别进行标准样品和样品分析，由仪器显示测定用样品液中马拉硫磷的含量。
被测量：
X =
X——样品中马拉硫磷的含量，mg/kg；
c——仪器显示测定用样品液中马拉硫磷含量，µg/mL；
v——样品提取液定容体积，mL；
m——样品质量，g。
4 确定不确定度分量
4.1 重复性
试样样品预处理引入的不确定度分量，通过实验室方法用重复测量的分散性得出，以标准偏差的形式表示。
4.2 标准物质
校准
稀释（定容）
4.3 试样质量
天平校准
分辨率
4.4 试样体积
容量瓶校准
温度影响
4.5 进样体积
进样器校准
温度影响
5 量化不确定度分量
5.1 重复性
对同一样品、用同一仪器、同一方法、相同操作人员，同时测定4次，进行重复性试验评估。
4次测定的质量记录：0.441、0.388、0.448、0.429



5.2 标准物质
5.2.1 校准
有证标准物质GBSG23023—92马拉硫磷浓度100(µg/mL)不确定度±0.15(µg/mL)，按B类评定不确定度：


5.2.2 稀释
5.2.2.1 移液管
校准：1mlA级液移管容量台差±0.007ml，按B类评定不确定度：


温度：

5.2.2.2 容量瓶
校准：10mlA级容量瓶，容量允差±0.020ml，按B类评定不确定度：

温度：



5.3 试样质量
5.3.1 天平校准：据天平检定证书，扩展不确定度U95=0.03g，不确定度为：
.015g
5.3.2 分辨率：制造商给出的技术指标显示，天平分辨率±0.01g，按B类评定不确定度：


称样量约10g，
5.4 试样体积
5.4.1 容量瓶校准：2mlA级容量瓶，容量允差±0.010mL，B类评定不确定度：

5.4.2 温度影响：

5.5 进样体积
5.5.1 1µL进样器允差为±1%，按均匀分布，B类评定不确定度：

5.5.2 温度影响：

6 合成标准不确定度：

=
=0.063
7 扩展不确定度
扩展不确定度U是由合成标准不确定度uc乘以包括因子K而得到,今取K=2得：
U(X)=2×0.063=0.126≌0.13
故：气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量不确定度可表示为：
X=
8 评定依据：
国家计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》；
中国实验室认可委员会《化学分析中不确定度的评估指南》。




















编写： 审核： 批准：

很好，多交流，多学习

大家现在没有多少检测任务的同学，把你手头的资料整理下和大家共享哦