+关注 私聊
  • 辣椒炒肉

    第11楼2011/10/30

    用的是尼龙膜,原来这三个药过膜有损失的时候,定容溶剂是20%的甲醇水,改为50%甲醇水的时候,这三个药过膜后基本不损失。但是混标中甲萘威和灭多威在50%甲醇水定容过膜时又损失的比较多了。
    由于液相是UPLC,进样溶剂体系和流动相初始体系不一致的话,前面几个出峰的药峰形很差。所以不好折中啊。

    wintersun(wintersun) 发表:最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.

0
  • 该帖子已被版主-MMYG加2积分,加2经验;加分理由:反馈
0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第13楼2011/11/07

    应助达人

    就是用的日本的一齐分析法,乙腈萃取,Carb/NH2净化。

    MMYG(jl070869) 发表:能分享一下前处理过程么??谢谢!!

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第14楼2011/11/07

    应助达人

    建议您还是用PTFE滤膜比较好,我们用它从未发现有对农药的吸附的。

    您的定容溶剂就用甲醇感觉比较好,我们的液质项目就是用的甲醇定容的。

    辣椒炒肉(yzwujing) 发表:用的是尼龙膜,原来这三个药过膜有损失的时候,定容溶剂是20%的甲醇水,改为50%甲醇水的时候,这三个药过膜后基本不损失。但是混标中甲萘威和灭多威在50%甲醇水定容过膜时又损失的比较多了。
    由于液相是UPLC,进样溶剂体系和流动相初始体系不一致的话,前面几个出峰的药峰形很差。所以不好折中啊。

0
    +关注 私聊
  • 辣椒炒肉

    第15楼2011/11/07

    雾老大,做UPLC的话,进样溶剂比例和流动相起始比例不一样的话,最前面出峰的药物峰形不好啊。请问如何处理呢?

    雾非雾(mcds) 发表:建议您还是用PTFE滤膜比较好,我们用它从未发现有对农药的吸附的。

    您的定容溶剂就用甲醇感觉比较好,我们的液质项目就是用的甲醇定容的。

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第16楼2011/11/07

    应助达人

    我们用的就是普通LCMS,没用过UPLCMSMS,所以真的不知道前面出峰的峰形受影响的事情。下次顾问来俺问问。

    辣椒炒肉(yzwujing) 发表:做UPLC的话,进样溶剂比例和流动相起始比例不一样的话,最前面出峰的药物峰形不好啊。请问如何处理呢?

0
    +关注 私聊
  • zzc1970

    第17楼2011/11/30

    感谢前处理经验分享,很有实际价值,谢楼主

0
    +关注 私聊
  • belle2001

    第18楼2012/06/07

    能发个作业指导书看下嘛?这两个药气质跑不好呢?

    rzxjz(rzxjz) 发表:我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的,回收很好。

0
    +关注 私聊
  • zhonglp

    第19楼2012/08/17

    用梯度方法做,改变流动相的初始梯度比例,加大水相的比例,不知道你的水相是什么流动相,我是用0.1%的酸。

0
    +关注 私聊
  • yangdeyuan

    第20楼2012/11/26

    应助达人

    前处理要特别注意细节。感谢分享经验。

    辣椒炒肉(yzwujing) 发表:问题似乎找到了,是过滤嘴惹的祸啊!只有混标上机时不过膜,其他的处理都过膜。
    刚刚试验认证,一份混标,取一部分过膜上机,一部分直接上机,一对比就有结果了。

    谢谢大家啊!

0