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  • xiaokai7117

    第11楼2011/10/29

    仪器日立Z-2000,氢化物发生装置已经配套,厂家推荐试剂用盐酸+硼氢化钾,可以测出Hg,
    但是用美国药典规定的试剂SnCl2+硫酸测不出Hg,我换了盐酸也不行!

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:关于氢化物的设备,最好询问你的仪器厂商,买回来要配套才好用

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  • xiaokai7117

    第12楼2011/10/29

    转一下美国药典:USP<261> MERCURY ,Method IIa
    Reagents— 试剂
    Potassium Permanganate Solution— Dissolve 5 g of potassium permanganate in 100 mL of water.
    高锰酸钾溶液— 用100ml水溶解5g高锰酸钾
    Hydroxylamine Hydrochloride Solution— Dissolve 10 g of hydroxylamine hydrochloride in 100 mL of water.
    盐酸羟胺溶液— 用100ml水溶解10g盐酸羟胺
    Stannous Chloride Solution— Dissolve 10 g of SnCl2 • 2H2O in 20 mL of warm hydrochloric acid, and add 80 mL of water. Prepare fresh each week.
    氯化亚锡溶液— 用20ml温盐酸溶解10g SnCl2 • 2H2O后加入80ml水。每周新鲜制备。
    Standard Mercury Solution— Prepare from Mercury Stock Solution as directed under Method I. Each mL of the Standard Mercury Solution contains the equivalent of 1 µg of mercury.
    标准汞溶液— 按方法1中所述的准备汞储备液。每1ml标准汞溶液包含1 µg汞的等量物

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  • xiaokai7117

    第13楼2011/10/29

    Method IIa
    Standard Preparation— Pipet 2.0 mL of Standard Mercury Solution into a 100-mL beaker, and add 35 mL of water, 3 mL of sulfuric acid, and 1 mL of potassium permanganate solution. Cover the beaker with a watch glass, boil for a few seconds, and cool.
    标准制剂— 用移液管将2.0ml标准汞溶液转移到一个100ml的烧杯中,加入35ml水、3ml硫酸和1ml高锰酸钾溶液。用表面皿盖紧烧杯,煮沸数秒后冷却。

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  • xiaokai7117

    第14楼2011/10/29

    只发中文了,英文怎么老发不上去呢?
    测试制剂— 转移适量的被测样品至100ml烧杯中,加入35ml水,混匀,如有需要可加热辅助其溶解。加入2滴酚酞试液,如有需要,可一边不断混匀一边加入1N的氢氧化钠或1N的硫酸,慢慢达到中和。随后再加入3ml硫酸和1ml高锰酸钾溶液。用表面皿盖紧烧杯,煮沸数秒后冷却。
    过程— 按附图中所示的组装通风设备,带有通风管道和空陷阱,活塞位于旁通位置。将设备连接到吸收池,调整气流或氮气流,以保证以下步骤中可得到最大吸收和再现性,但不会使试液过多的发泡。按生产商提供的操作指南,在253.6 nm处得到一条平滑的基线。

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  • xiaokai7117

    第15楼2011/10/29

    以上是美国药典测汞的一个方法,他说将上图设备连接到吸收池,吸收池可以是AAS么,还是测汞仪?

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  • 今明后

    第16楼2011/10/29

    氯化亚锡用现用现配。

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  • poursuivre

    第17楼2015/01/08

    硼氢化钾还原时也是形成单质汞的。

    wmj31(wmj31) 发表:原子吸收+氢化物测试汞元素就可以,没必要非得冷原子吸收光谱法。硼氢化钾做还原剂时,把汞还原成氢化物的形式,而氯化亚锡做还原剂时,是把汞还原成元素汞,即单质汞。这应该不是你试剂配置问题。

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  • allab

    第18楼2015/01/09

    一个进口氢化物说明书:痕量碘化钾(由测量As或Sb所造成的污染)会严重影响汞蒸气的产生,并可能导致灵敏度完
    全丧失。因此必须保证系统中没有碘化钾存在。

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  • allab

    第19楼2015/01/09

    载气流量简易大福大调整下,试试,是不是影响到反应,加大减小都试试

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  • allab

    第20楼2015/01/09

    样品的pH值需在1左右,并呈现黄橙色表明重铬酸盐过量。
    样品
    吸取5ml样品于试管中,加入5ml水,2ml氢氧化钠(500g/L),0.5mlDL-半胱氨酸

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