yanglinancy
第21楼2011/11/01
我有做加标回收,在空白中加标,回收率在98%
第22楼2011/11/01
顶空进样器的设置有没有问题呢?瓶温,定量环,传输线温度设置我不明白,都是工程师当时设的有同行用安捷伦7694E的吗?
sunmingaa
第23楼2011/11/01
你好 应该不是仪器的问题,主要还是在标液配置过程中,国产的标液也有不同,比如说北京产的来校准上海产的就可能有很大差别。最好用一个系统的标液。你的标准储备液浓度太低,当然不好配制了。挥发性有机物大部分用微量注射器进行稀释。如果用容量瓶,必须要做到迅速。
第24楼2011/11/02
我用的是一个系列的标物,都是国家标准物质,中国计量院的。储备液都是现用现配的
hehewang
第25楼2011/11/02
猜测可能是储备液配制问题。中国药典10版新修订,对于难溶于水的化合物,需要先用DMSO或DMF溶解后,再行稀释。否则,精密度会很差。
奈不何了
第26楼2011/11/03
这是正常的,因为都是你一个人做的,用的手法也相同。如果在配制过程中有挥发损失,那损失比也是差不多的,你可以试试用微量注射器配制标准系列试试,一定要记得把针头贴紧容量瓶(预先放入足够多的纯水)内壁再推出标样,甚至可以稍微浸入液面下推样。用刻度吸管时也要用上面的方法,以防挥发损失。