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  • jiangguozi

    第11楼2011/11/02

    标样是直接购买的，安剖瓶装，开瓶即用，无需稀释的。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:你得标样稀释了没？

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  • jiangguozi

    第12楼2011/11/02

    进样量是固定的，用的是内标法。

    xxmtf(xxmtf) 发表:楼主进样量是固定的么，FID是质量型检测器，进样量不一样结果就会有偏差

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  • jiangguozi

    第13楼2011/11/03

    非常感谢大家对本问题的关注，已经找到解决方法。

    配制甲醇溶液应当采用体积法配制，会大大降低重量法的误差。
    GB/T 602-2002 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》中也提到甲醇标准溶液的配制，不过是用重量法：甲醇（1ml 溶液中含有1mg甲醇），称取1.000g甲醇，溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。
    这种配制方法我没有尝试过，但是之前用重量法很不好，所以有想配的同行们可以试一下体积法，可以采用逐级稀释的方法。

    jiangguozi(jiangguozi) 发表:配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。

    现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。

    色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。

    请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。

    补充：FID检测器。
    甲醇标样浓度，0.3157g/L.

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  • applecc

    第14楼2015/06/17

    请问问题解决了吗？ 我想用气相色谱做甲醇的检出限，也得取配置低浓度的甲醇溶液，可是用什么溶剂去配呢？有个工程师告诉我用纯水去配，得会不会搞坏色谱柱啊？
    想用60%的乙醇去配置，看网上说色谱纯乙醇溶液里也含有甲醇，如果你已经做出来的话，告诉我一下，谢谢，我的机子还开着呢，坐等！！

    jiangguozi(jiangguozi) 发表:配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。

    现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。

    色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。

    请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。

    补充：FID检测器。
    甲醇标样浓度，0.3157g/L.

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