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  • sunjun0620

    第11楼2011/11/07

    粉碎越细，粉碎的时间越长，样品热的越厉害，可能对项目有影响。还是冷冻后粉碎。

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  • tjww

    第12楼2011/11/09

    “几个大的仪器公司都有对此所做的改进”，是怎么样改进的啊？

    wintersun(wintersun) 发表:这个问题问的非常好! 颗粒的大小对溶剂浸取效率影响很大,尤其是用QuCHERS的人一定要注意,几个大的仪器公司都有对此所做的改进.

    "没过筛，没要求呀", 请问你用的是哪个方法? 有些方法受颗粒大小影响不很大.

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  • tjww

    第13楼2011/11/09

    干的样品能匀质么？用什么仪器？实验室没有，我是用研钵研磨的

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:样品的粒径越小，提取效率越高，同时杂质也越多，一好处一坏处，你自己选择吧呵呵

    如果我来选的话，我选择提取效率高的，至于杂质问题，那是净化步骤该考虑解决的，各司其职嘛。。。

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  • tjww

    第14楼2011/11/09

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    看您说的中药的粉碎，应该是指干品，在日本官方方法里干品在萃取之前是要先用水浸润一定的时间的。这样提取效果比较有保证。[/quoe]我是研钵研磨粉碎后用水浸泡的，然后按照QuechERs处理样品的，GCMS走了一针，scan模式下没有找到农药的峰，我就怀疑没有提取好，也有点怀疑我的粉碎方式和粒径了

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  • lxl042

    第15楼2011/11/09

    考察过颗粒度对萃取率的影响，的确不是越小越好，实在想知道数据，可以实验考查。一般在60-80目即可

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  • 雾非雾

    第16楼2011/11/10

    应助达人

    SCAN模式下要看到农药一般需要很高的浓度，比如建立农残检测方法时用SCAN扫描10ppm左右的农药以确定其仪器行为，等到确定农药的仪器响应状况后，就是用SIM方式定性定量了，您说“GCMS走了一针，scan模式下没有找到农药的峰”这是很正常的，此时经过前处理（常用的浓缩比是10：1）的样品需要用SIM方式定性定量，用SCAN方式看不到是很正常的，因为目标物浓度不够。

    tjww(tjww) 发表:我是研钵研磨粉碎后用水浸泡的，然后按照QuechERs处理样品的，GCMS走了一针，scan模式下没有找到农药的峰，我就怀疑没有提取好，也有点怀疑我的粉碎方式和粒径了

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  • angrboda

    第17楼2011/11/10

    弱弱的问下， 冷冻后粉碎是有专门的粉碎机，还是用普通的粉碎机？

    sunjun0620(sunjun0620) 发表:粉碎越细，粉碎的时间越长，样品热的越厉害，可能对项目有影响。还是冷冻后粉碎。

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  • 广东海风

    第18楼2011/11/17

    我们一般尽量粉碎的细一些

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