弗雷德
第21楼2011/11/08
330度烤一晚上,估计你的柱子已经不行了哦。你的柱子300度就好了。楼主测试的样品浓度多少啊,进样量多少,分流比多少,有没有换衬管,有没有切柱头。楼主可以在做完一系列维护后连续进空白试剂10次,看看有没有什么变化。
arbudu
第22楼2011/11/08
TR-5MS柱子的MAOT是360度,程序升温最高330度应该没啥问题吧。
第23楼2011/11/08
现在严重怀疑是进样口隔垫流失,红色的不是低流失品种,进样口250度,质谱端背景扫描出现这些碎片M/Z=43,57,71,85,99,相差14,是否跟烷烃单元CH2有关?杂峰库搜索匹配度低但提示可能是烷烃类,是否是隔垫的增塑剂?准备明天用锡纸把隔垫包住再做个空白程序。
第24楼2011/11/09
文档名称是年月日小时分钟格式,其中20111108:21:18是炉温关闭,进样口250度时即时扫描抓图M/Z:25-100,201111082247和201111082255是进样口温度降低后扫描,20111109两张是昨晚拧死质谱进样口后今早扫描2011110821:18MS 25-1002011110822:24MS 25-1002011110822:55MASS45-100201111090851MASS 45-1002011110908:50MASS 25-100
第25楼2011/11/09
大家请看这张图,都是40-220的空白程序升温,不同的是从下往上依次是:1,250度进样口;2,65度进样口第一次;3,65度进样口第二次;是否可以判定柱子没问题,污染源头在进样口部分?
第26楼2011/11/12
没人关注哦?
第27楼2011/11/12
确定了污染源来自进样口,怎么办?溶剂淋洗进样口换衬管超声金属件石墨密封圈只有一个了,先不换再走一个空白程序
第28楼2011/11/12
杯具啊!杂峰顽强的存在着!
symmacros
第29楼2011/11/12
请问三张图的TIC的绝对丰度刻度一样吗?
第30楼2011/11/12
可疑点还有分流平板和石墨圈了平板没拆过,先不挑战难度,是否可以不装石墨圈、衬管?咨询了工程师意见后得到了肯定的答复。于是取出石墨圈、衬管、铜头,盖好垫片拧紧走程序你们猜猜结果怎样?