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  • 弗雷德

    第21楼2011/11/08

    330度烤一晚上,估计你的柱子已经不行了哦。你的柱子300度就好了。
    楼主测试的样品浓度多少啊,进样量多少,分流比多少,有没有换衬管,有没有切柱头。楼主可以在做完一系列维护后连续进空白试剂10次,看看有没有什么变化。

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  • arbudu

    第22楼2011/11/08

    TR-5MS柱子的MAOT是360度,程序升温最高330度应该没啥问题吧。

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  • arbudu

    第23楼2011/11/08

    现在严重怀疑是进样口隔垫流失,红色的不是低流失品种,进样口250度,质谱端背景扫描出现这些碎片M/Z=43,57,71,85,99,相差14,是否跟烷烃单元CH2有关?杂峰库搜索匹配度低但提示可能是烷烃类,是否是隔垫的增塑剂?准备明天用锡纸把隔垫包住再做个空白程序。

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  • arbudu

    第24楼2011/11/09

    文档名称是年月日小时分钟格式,其中20111108:21:18是炉温关闭,进样口250度时即时扫描抓图M/Z:25-100,201111082247和201111082255是进样口温度降低后扫描,20111109两张是昨晚拧死质谱进样口后今早扫描

    2011110821:18MS 25-100



    2011110822:24MS 25-100


    2011110822:55MASS45-100



    201111090851MASS 45-100


    2011110908:50MASS 25-100

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  • arbudu

    第25楼2011/11/09

    大家请看这张图,都是40-220的空白程序升温,不同的是从下往上依次是:1,250度进样口;2,65度进样口第一次;3,65度进样口第二次;是否可以判定柱子没问题,污染源头在进样口部分?

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  • arbudu

    第27楼2011/11/12

    确定了污染源来自进样口,怎么办?
    溶剂淋洗进样口
    换衬管
    超声金属件
    石墨密封圈只有一个了,先不换
    再走一个空白程序

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  • arbudu

    第28楼2011/11/12

    杯具啊!
    杂峰顽强的存在着!

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  • symmacros

    第29楼2011/11/12

    应助达人

    请问三张图的TIC的绝对丰度刻度一样吗?

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  • arbudu

    第30楼2011/11/12

    可疑点还有分流平板和石墨圈了
    平板没拆过,先不挑战难度,是否可以不装石墨圈、衬管?咨询了工程师意见后得到了肯定的答复。
    于是取出石墨圈、衬管、铜头,盖好垫片拧紧
    走程序
    你们猜猜结果怎样?

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