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  • 初学者&九点虎

    第11楼2011/11/08

    在氢化物发生过程中,CU对SE的干扰特别大,如果你的样品,尤其是矿石样品中,如果含有CU及其盐类的话,可能会对SE的测定产生很大的干扰。
    建议楼主想办法消除CU的干扰

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  • volcanohuoshan

    第12楼2011/11/09

    谢谢指导!

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:在氢化物发生过程中,CU对SE的干扰特别大,如果你的样品,尤其是矿石样品中,如果含有CU及其盐类的话,可能会对SE的测定产生很大的干扰。
    建议楼主想办法消除CU的干扰

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  • volcanohuoshan

    第13楼2011/11/09

    多谢高手指点!

    lingyi509(lingyi509) 发表:称量0.5g,加入5ml硝酸+2ml双氧水,微波消解,结束后,冷却至室温,130度赶酸至1mL左右,加入5mL 6mol/L盐酸 反应半小时,至白烟冒出,取出定容。

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  • volcanohuoshan

    第14楼2011/11/09

    多谢支持与鼓励!

    coffee8(coffee8) 发表:主要是浓盐酸对其有还原作用!

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  • volcanohuoshan

    第15楼2011/11/09

    多谢支持!

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒

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  • volcanohuoshan

    第16楼2011/11/09

    多谢指点和支持!

    水星(woshibengburen) 发表:我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好,而且相对而言更为安全哦

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  • coffee8

    第17楼2011/11/09

    楼主这种感谢方式有些太费事了!
    大可不必如此,版友们都是比较热情的 无私奉献
    楼主还是以技术讨论为重!
    呵呵

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  • fengxueyixiao

    第18楼2011/11/10

    请教秋月芙蓉,消化温度130度是怎么定的?是不是保持微沸状态是最好的?如果130度加热基本没什么反应,是否可以将温度调高?以保持微沸状态?如此重复两次是指加10ml水,赶酸至近干这一步重复两次吗?此外,为了还原成四价的硒,在加入盐酸后是否需要再加热一段时间?在消解完毕后,是直接取消化液上机吗?是否需要加入掩蔽剂,比如铁氰化钾?望赐教!谢谢!

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:植物源样品,我们做得比较多的是豌豆。
    称量0.5g,加入5ml硝酸+1.25ml硫酸,130度电热板消解,至棕色快变黑色时,滴加硝酸防止碳化,至样液澄明并帽硫酸白烟(约1-5-2ml)。加入10ml水,赶酸至近干,如此重复二次。加入4ml盐酸,定容至25ml。

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  • 阳光海岸

    第19楼2011/11/11

    测硒最好不用硫酸。因为硫酸本底含Se。所以最好用双氧水微波消解。

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