建议楼主更换内标吧。楼主可以做做柱后灌流来考察一下是不是有基质效应。最好的内标当然是氘代内标，如果没有的话也可以用别的，比如Buspirone,Labetalol,Tolbutamide等也是可以的。

内标当然是同位素好，没有的话应该选择跟分析物结构相似的化合物，使你的内标和分析物在质谱的响应上相差不大。
如果是做定量的话，内标的浓度最好是控制在标准曲线最高点响应的3/4左右。如果不做定量的话，一般没有特别明确的规定，不影响质谱，不影响结果处理，跟大部分分析物的响应差不多为好。具体浓度要看你化合物的响应和机器的灵敏度来决定，进几个不同浓度基本就可以确定了