symmacros
第11楼2011/11/12
如果是这样的话,建议:1 在分析时间结束23分钟,利用后运行(post run)保持较高的柱温,不会对下一次分析产生影响;2 单独老化一次萃取头40分钟(柱温保持较高温度)。当然你如果有专门的老化器就更好办了。
第12楼2011/11/12
一般情况下,数分钟内就可以解析出来里面的物质,可以通过实验来确定最小的合适解析时间,但延长解析时间不有更大的增加了,所以一般你会发现20, 40, 60分钟时间,峰面积并未变化。
第13楼2011/11/12
下次进样前纤维头还要老化。精密度不太好的因素较多,例如样品提取的平衡温度和时间是否一致稳定,样品的均匀性,样品量是否一样,解析时间和温度等。SPME的平行线比液体进样要差一点,RSD要看分析什么物质和条件的设定等。
527546414
第14楼2011/11/13
非常感谢!!!
kqz793360
第15楼2014/02/13
学习了。我现在也遇到这个问题,那这个解析时间怎么确定啊,我现在做线性从低浓度到高浓度进样,低浓度的RSD都还好(0.1ppm RSD 2%)但到后面高浓度(10ppm RSD12%),我怀疑后面浓度太高萃取头上的样品残留导致精密度差。我是测苯酚,常温液体萃取5min,解析5min,进样口温度250度。解析时间怎么摸啊,是用浓度最高的样品每进一个条件的样品后老化纤维头再进行下一个条件样品分析吗?理论上来说这么高的温度5min解析时间应该足够了呀。我最高浓度50ppm
Ins_9cbf5977
第16楼2024/05/20
那老化就是重新走个程序去老化吗