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  • zhql8168

    第11楼2011/11/16

    可能是漏气，而且是小漏，检查下色谱柱两端的螺母是否太松，质谱门是否拧紧。

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  • 女人街连锁

    第12楼2011/11/16

    进了几针？多进几针试试！！

    cjh0576(cjh0576) 发表:仪器响应明显降低，峰拖尾，前后有1min吧。大概情况如下：

    1. 08年买的仪器，样品不多，平均1-2个样/周吧。中途搬过2次家，可能对仪器有些影响。
    2. 调谐能过，水峰比以前高，8000左右，检测器电压0.98kv，真空度2*10的-4。附上调谐文件，不知能否看出MS是否有问题。
    3. 换过衬管，隔垫，洗过离子源。洗完电压没降。老化过柱子，也截过两端。截住子时发现，MS端的接口，可能垫圈碎了，柱子拔出来很费劲，也塞不回去。用针管通后，能顺利塞回去，但通时没发现有脏东西掉出来。没换过柱子，因为只有一根。没换过分子筛过滤器，没洗过透镜，没转过预四级。两灯丝交换用，各300小时左右吧。

    问可能哪有问题，各位一般何时洗透镜，转预四级呢。工程师建议报修洗透镜。我总觉得没那么脏，因为打得样品很少。

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  • cjh0576

    第13楼2011/11/16

    打了很多针了，都是拖尾的。而且靠前面的拖尾严重些

    一砣史(y_haibo2008) 发表:进了几针？多进几针试试！！

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  • cjh0576

    第14楼2011/11/16

    柱子螺母和质谱门都重新紧过，会不会是柱子裂了呢。可能得先换新柱子试试了

    zhql8168(zhql8168) 发表:可能是漏气，而且是小漏，检查下色谱柱两端的螺母是否太松，质谱门是否拧紧。

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  • cjh0576

    第15楼2011/11/16

    谢谢。这根柱子一开始用的还好的，现在液相上检出7ppm的芳香胺，气质上基本检不出，或只有1ppm左右，响应太低了，可能定量不准了。

    枫殇(wy19871124) 发表:我也一样，清洗过电子透镜，离子源，但是装DB-17MS，10ppm的峰检不出，在GC上却可以检出，换成DB-1MS就好了，怀疑是柱子的问题，至于峰拖尾，GC原因吧，可能是漏气，要不换个柱子试试

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  • 蓝是那么的天

    第16楼2011/11/16

    应助达人

    响应变低估计是MS端的问题，但是从楼主的调谐报告看并没什么问题，如果楼主一直没有洗过透镜组，转预四极杆的话，可以考虑洗透镜组，转预四极杆。不过报修个人认为大可不必，自己完全可以做的。
    峰拖尾的话应该是柱子太旧，导致柱效低照成的，换根柱子试试就好。另外有些物质由于本身性质就容易拖尾，即使是新柱子用不了几天也会出现拖尾现象的。

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  • cjh0576

    第17楼2011/11/16

    从来没洗过透镜组及预四级杆，也没看人家操作过。不知各位有没有视频啊。柱效降低有可能的，有做过含氯苯酚，据说很耗柱子。

    matt_zheng(matt_zheng) 发表:响应变低估计是MS端的问题，但是从楼主的调谐报告看并没什么问题，如果楼主一直没有洗过透镜组，转预四极杆的话，可以考虑洗透镜组，转预四极杆。不过报修个人认为大可不必，自己完全可以做的。
    峰拖尾的话应该是柱子太旧，导致柱效低照成的，换根柱子试试就好。另外有些物质由于本身性质就容易拖尾，即使是新柱子用不了几天也会出现拖尾现象的。

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  • fly2291

    第18楼2011/11/17

    很有可能是柱子柱效降低了，色谱柱的问题很大。

    脉冲进样，提高离子源和interface温度，程序升温速率加大，如果都没有改观可以换个柱子试试。

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  • descender

    第19楼2011/11/17

    哪位那么水啊，我帮您鄙视他

    czcht(czcht) 发表:确实没多大作用，我打了那么多次，找了所谓的应用工程师，几乎都没能帮我解决问题。问她衬管去活用什么，她都没能说出来。

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  • descender

    第20楼2011/11/17

    楼主是哪个地区的？
    如果近的话，可以申请回访一下

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