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sunlihua_2000
第46楼2011/12/04
详细！清楚！
gloriakqy(gloriakqy) 发表:亲爱的各位同仁，把我们这几天饱受折磨后的成果跟大家分享一下，希望能够让大家少走弯路：（1）一定要把10mL的比色管换为25mL的比色管；这是一个非常关键的因素，因为小的比色管根本摇不开；也因此会导致曲线斜率偏低；（2）在倒入PRA溶液时一定要迅速，并且在之前和之后都要摇匀！
（3）建议曲线浓度点分开配，不要一次配多个点，我们发现在倒入PRA之前配制溶液的时间越短线性和斜率越好！
（4）其余就是基本操作要到位了！
PS 我们测得的数据样品a是0.40几，样品b是0.49几。很神奇就是同质控样的41和42号基本一致！
大家如果赞同我们的就顶起来啊！
关于空气中二氧化硫测定的一些具体问题请参见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100205/2389404/
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gloriakqy
第48楼2011/12/06
谢谢分享。但是我又有问题：
（1）加塞颠倒摇匀也不可以么？
（3）如果不同时配的话，误差不会更大么？因为本身对温度和时间要求很高。 我是一支移液管一次性配好曲线点后，一起端到紫外室再进行混合。线性很好。斜率0.40.如果时间久了斜率就更小。
请问你有没有用水浴，还是直接室温显色？室温是多少度？显色温度是多少度？显色时间是多少？（从倒入混合到比色测量之间的时间）颜色稳定么？是在不停地褪色么？[/quote]
你好！我的回答如下：
（1）用10mL比色管 加塞 摇匀效果也不理想，我们都有试过，尤其是倒入PRA之前，由于挂塞上的溶液损失量不定，吸光度值很不稳定。
（2）所谓的不同时做，只是差几分钟或几十分钟，几小时也问题不大，主要是配好溶液后倒入PRA之间的时间差不能太大，其次就是严格记录好显色时间即可。
（3）我们有用水浴。室温为14℃时，置于15℃水浴中，显色时间为25min。
（4）颜色比较稳定我们是在显色10min、25min和35min时都进行了测试，结果显示低浓度（包括空白）的稳定性比较差，其余高浓度点在这三个时间点上的吸光度值基本一致，可见稳定性很好。我们的测试结果如下：浓度点 吸光度ABS 10min 25min 35min 空白 0.040 0.039 0.047 0.5 0.056 0.059 0.065 1 0.075 0.081 0.084 2 0.116 0.114 0.120 5 0.256 0.257 0.258 8 0.377 0.381 0.378 10 0.468 0.467 0.460
（5）从倒入混合到比色测量之间的时间我们严格控制，从取液混合到倒入PRA不超过2min，从倒入PRA显色时间及稳定性详见上表。
（6）另外，就是水浴温度与室温的差异一定不好超过3℃。
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- 该帖子已被版主-委员长加3积分，加2经验;加分理由:回答很详细！
