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  • wmj31

    第11楼2011/11/18

    时间不急的话,开罐温度可以再低点,不用赶酸了,可以直接上机测试的。加标样品是用塑料瓶还是用玻璃瓶定容的?汞在塑料瓶中吸附比较严重。

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2011/11/19

    曾经在140度下赶酸测定汞,回收率相当好

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  • wnnzl

    第13楼2011/11/20

    应助达人

    既然是做标液测试,少加点酸,微波后不赶酸,3个直接在微波消解罐中直接称量法定容,3个转移定容看看效果

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  • 马踏飞燕

    第14楼2011/11/20

    应助达人

    针对10#的解答不是很同意,原因消解溶液里面是汞离子,不至于100度就挥发完,除非干了。再说微波消解没有必要赶酸的,直接分析啊,里面加的硝酸和双氧水吧

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  • wmj31

    第15楼2011/11/20

    直接在电热板上敞口加热还是怎样的?做什么样品?用原子荧光做还是ICP-MS?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:曾经在140度下赶酸测定汞,回收率相当好

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  • 秋月芙蓉

    第16楼2011/11/21

    石墨炉分析还是有必要赶酸的。。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:针对10#的解答不是很同意,原因消解溶液里面是汞离子,不至于100度就挥发完,除非干了。再说微波消解没有必要赶酸的,直接分析啊,里面加的硝酸和双氧水吧

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  • 秋月芙蓉

    第17楼2011/11/21

    在石墨消解仪上敞口加热,做猪肝国家标准物质,用测汞仪测定,结果满意

    wmj31(wmj31) 发表:直接在电热板上敞口加热还是怎样的?做什么样品?用原子荧光做还是ICP-MS?

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  • cwk_12

    第18楼2011/11/21

    我也是用微波消解的,一般是同时做铅和汞,所用的仪器不同,铅是AA240Z石墨炉 汞是原子荧光,一般也是消解完电热板上敞口赶酸,但是赶酸的时间可能长点,半小时左右,因为用石墨炉酸度不能太大,消解都是+8ml硝酸的,所以这个问题也很烦恼,罐就那么几个,汞的回收也不算太好,咋弄呢?

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  • 秋月芙蓉

    第19楼2011/11/21

    硝酸用量不一定是8ml,因样品不同而异,如果是CEM的罐子,总量保存8ml(H2O2+H2O+HNO3)就可以了

    cwk_12(cwk_12) 发表:我也是用微波消解的,一般是同时做铅和汞,所用的仪器不同,铅是AA240Z石墨炉 汞是原子荧光,一般也是消解完电热板上敞口赶酸,但是赶酸的时间可能长点,半小时左右,因为用石墨炉酸度不能太大,消解都是+8ml硝酸的,所以这个问题也很烦恼,罐就那么几个,汞的回收也不算太好,咋弄呢?

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  • 委员长

    第20楼2011/11/21

    应助达人

    因为都是做标准样品,建议按照上述取8个平行样,省略微波这一步,看看回收率情况怎样?然后根据这结果来判断微波的情况。

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