junmyliu
第13楼2011/11/21
1、你所称的样确实是多了点,中药的话应该是些植物纤维类较多,这些消解后会释放出大量的气体使消解罐压力陡升,造成爆管。而像玻璃这类称1g是没有问题的,所以所称的样品的多少要看样品的材质。像中药材最最多0.5g,最好在0.25g左右。
2、消解液是什么?若加的硫酸、高氯酸容易使消解罐温度瞬间达到很高的程度,造成爆管,像中草药这类样品加硝酸即可消解完全,有时加点双氧水。
3、使用什么样的消解系统,若用控温控压的基本不会出现这种情况,若用红外测温系统也不大会出现这种现象,若使用某超级微波仪也不会,你所用的应该是电热偶测温系统。
4。消解程序,为了安全起见,一般的微波消解仪都会设置一个梯度的消解程序(某超级微波仪不用),先升到一定温度(比最终温度小)稳定几分钟再上升到所需温度。也可以设置好几步这样的梯度慢慢达到最高温度,这样就会好一些。
阶前尘
第14楼2011/11/21
我今天加5ml消解完了后还是有很多细小颗粒,不知道是不是药材里硅含量高的原因。我在赶酸的过程中补加了2ml硝酸和2ml双氧水,还是会有细小的颗粒物。然后又加了0.1ml的氢氟酸,效果好一些。但是不知道氢氟酸能不能彻底赶走,彻底赶走后是什么现象?还是不敢上机,因为的我的矩管和雾化器都是石英的。
委员长专用
第19楼2011/11/22
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这个消解不完全是正常的,不影响测量,
加氢氟酸后敢酸是个苦恼问题,不能确定是否彻底赶完,
但是实际上浓度比较低的话基本没有上面腐蚀效果