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  • 未来的元帅

    第11楼2011/11/21

    应助达人

    微波消解一般称样量不能超过0.5g,

    阶前尘(jieqian1211) 发表:今儿个做中药的消化,试一试上次一朋友的建议,称样1.0g,加8ml硝酸,悲催的是五分钟不到就爆管了,其余的几个管子也都不同程度被拉变长了。还好只是爆了几个管子,教训啊,以后再也不敢称这么多样了!

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  • geminin

    第12楼2011/11/21

    像这种样品一定要少取量,且密封冷消化一晚,否则很容易爆的

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  • junmyliu

    第13楼2011/11/21

    1、你所称的样确实是多了点,中药的话应该是些植物纤维类较多,这些消解后会释放出大量的气体使消解罐压力陡升,造成爆管。而像玻璃这类称1g是没有问题的,所以所称的样品的多少要看样品的材质。像中药材最最多0.5g,最好在0.25g左右。
    2、消解液是什么?若加的硫酸、高氯酸容易使消解罐温度瞬间达到很高的程度,造成爆管,像中草药这类样品加硝酸即可消解完全,有时加点双氧水。
    3、使用什么样的消解系统,若用控温控压的基本不会出现这种情况,若用红外测温系统也不大会出现这种现象,若使用某超级微波仪也不会,你所用的应该是电热偶测温系统。
    4。消解程序,为了安全起见,一般的微波消解仪都会设置一个梯度的消解程序(某超级微波仪不用),先升到一定温度(比最终温度小)稳定几分钟再上升到所需温度。也可以设置好几步这样的梯度慢慢达到最高温度,这样就会好一些。

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  • 阶前尘

    第14楼2011/11/21

    应助达人

    我今天加5ml消解完了后还是有很多细小颗粒,不知道是不是药材里硅含量高的原因。我在赶酸的过程中补加了2ml硝酸和2ml双氧水,还是会有细小的颗粒物。然后又加了0.1ml的氢氟酸,效果好一些。但是不知道氢氟酸能不能彻底赶走,彻底赶走后是什么现象?还是不敢上机,因为的我的矩管和雾化器都是石英的。

    junmyliu(junmyliu) 发表:1、你所称的样确实是多了点,中药的话应该是些植物纤维类较多,这些消解后会释放出大量的气体使消解罐压力陡升,造成爆管。而像玻璃这类称1g是没有问题的,所以所称的样品的多少要看样品的材质。像中药材最最多0.5g,最好在0.25g左右。
    2、消解液是什么?若加的硫酸、高氯酸容易使消解罐温度瞬间达到很高的程度,造成爆管,像中草药这类样品加硝酸即可消解完全,有时加点双氧水。
    3、使用什么样的消解系统,若用控温控压的基本不会出现这种情况,若用红外测温系统也不大会出现这种现象,若使用某超级微波仪也不会,你所用的应该是电热偶测温系统。
    4。消解程序,为了安全起见,一般的微波消解仪都会设置一个梯度的消解程序,先升到一定温度(比最终温度小)稳定几分钟再上升到所需温度。也可以设置好几步这样的梯度慢慢达到最高温度,这样就会好一些。

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  • 金水楼台先得月

    第15楼2011/11/21

    加氟化氢铵是否好些?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:我今天加5ml消解完了后还是有很多细小颗粒,不知道是不是药材里硅含量高的原因。我在赶酸的过程中补加了2ml硝酸和2ml双氧水,还是会有细小的颗粒物。然后又加了0.1ml的氢氟酸,效果好一些。但是不知道氢氟酸能不能彻底赶走,彻底赶走后是什么现象?还是不敢上机,因为的我的矩管和雾化器都是石英的。

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  • AK-47(冲)

    第16楼2011/11/22

    量太大了。。材料不好的话很容易爆。

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  • it2014

    第17楼2011/11/22

    无图无真相啊。有没有相关的照片发上来,让看看看爆破的情况

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  • ian.cheng

    第18楼2011/11/22

    称量和样品属性哪个影响大点呢?

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  • 委员长专用

    第19楼2011/11/22

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    这个消解不完全是正常的,不影响测量,
    加氢氟酸后敢酸是个苦恼问题,不能确定是否彻底赶完,
    但是实际上浓度比较低的话基本没有上面腐蚀效果

    阶前尘(jieqian1211) 发表:我今天加5ml消解完了后还是有很多细小颗粒,不知道是不是药材里硅含量高的原因。我在赶酸的过程中补加了2ml硝酸和2ml双氧水,还是会有细小的颗粒物。然后又加了0.1ml的氢氟酸,效果好一些。但是不知道氢氟酸能不能彻底赶走,彻底赶走后是什么现象?还是不敢上机,因为的我的矩管和雾化器都是石英的。

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  • 阶前尘

    第20楼2011/11/22

    应助达人



    各位想看看的,就冒出来吧

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