dlolive
第11楼2011/11/25
谢谢
第12楼2011/11/25
每次测样都升温到320
第13楼2011/11/25
一直在用,侧原油样,经过前处理的
xiao-jin
第14楼2011/11/26
油样中高分子物质多,单纯把柱温温度升到320度,不一定解决问题。根据我的判断;是样品中的重组分将色谱柱和检测器都污染了。而且你说你的动态基线是向上飘移,这是样品中的重组分流出所造成的缘故。建议你用较长时间、较高温度对色谱柱和检测器进行活化处理,否则仪器的动态基线会越来越高。
第15楼2011/11/27
请问如何进行活化呢?升到320摄氏度后的保留时间是50分钟,每次测完样我都空跑一次,但把速度提高到13,保留时间缩到20分钟
第16楼2011/11/27
空运行时不要把速度加快,而且保留时间也短点。因为碳10以上的组分,由柱子溜出的时间本来就长。当温度下降时高沸物又会重新转换,所以时间不宜缩短。
第17楼2011/11/27
受益匪浅,很是感激
第18楼2012/03/23
新柱子用老化么
阳光的味道
第19楼2012/03/24
新的毛细管柱,用之前是需要老化的,去除柱子内的残留溶剂,使固定液分布均匀。一般新柱子老化,建议不接检测器端,并用堵头堵住检测器端,以免检测器污染。
第20楼2012/03/24
新填充色谱柱必须活化处理,处理时色谱柱不得接检测器端。活化温度根据色谱柱固定液最高温度设定,也可以根据使用温度来定,但后一种方式一般不提倡。活化时只要开载气就行就行。毛细管柱在出厂时已经过活化和测试(每根毛细管柱都会有张测试图谱),因此毛细柱色谱柱新使用时,可以直接接检测器端。一般经过二至三小时的活化处理就可以使用,毛细管柱的活化建议用程序升温较为合适。