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  • yuhou_xiexie

    第14楼2011/11/29

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    一般不会选择沉淀除盐,因为既然选择离子对试剂,说明样品也是离子的可能性比较大;而且,沉淀方法容易产生共沉淀,就是把要的东西也一块弄没了;
    第一次制备可以用10um的,也可以用5um,很遗憾,5um的也没有分开;不过即便分开了,也是含盐的,也需要二次制备,而且,上样量会大大下降了。
    第二根柱子其实是可以试试10um的,分离度太大了,可是实验室恰好没有10um的半制备柱,所以就杀鸡用牛刀了。

    制备液相的话,我一向不认为仪器之间会有多大差异,国产仪器已经很好用了,前提别老坏就行,剩下的就是功能多少的差异了。

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  • yuhou_xiexie

    第15楼2011/11/29

    结论就是 很神奇,呵呵。

    jhs_1122(jhs_1122) 发表:建议铁柱总结一下,得出个简单明了的结论,好让我们这些做制备做的少的人学习学习

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  • 阿怪

    第16楼2011/11/29

    看你的质谱,二次制备出来的也纯不到哪里去啊~~

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  • yuhou_xiexie

    第17楼2011/11/29

    不懂三重四级杆的质谱,只知道两个化合物相同参数下,谱图不同,就不是一个东西;帮忙分析一下?

    阿怪(zz831024) 发表:看你的质谱,二次制备出来的也纯不到哪里去啊~~

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  • xiongbb

    第18楼2011/11/29

    hilic的对物质的保留分3种,非极性、极性、离子; 至于第4点不是认同,不一定非要是阴离子交换,也许样品是弱碱性呢,类似于三聚氰胺,就是要阳离子交换,对吧?

    yuhou_xiexie(yuhou_xiexie) 发表:感谢哥们提出这么尖锐的问题。

    1.流动相不挥发的话,浓缩完就是新的杂质,没错。
    2.对,其实至少是三个杂质,还有缓冲盐;
    3.HILIC的材料的确很好用的,可以试试,不是吹的;HILIC不但与反相的机理不同,与正相的机理也不同的;离子交换?有一点点,但不全是,具体,哥们搞不明白。
    4.这个问题提的好,SDS或者辛烷磺酸钠,尽量不要用,如果非要用,HILIC 也可以试试;不行的话,就上阴离子交换了;
    呵呵,哥们才疏学浅,瞎说了。

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  • yuhou_xiexie

    第19楼2011/11/29

    我说的阴离子交换是针对像SDS或辛烷磺酸钠这样的长链离子对试剂而言,用阴离子交换树脂,可以出去磺酸根离子,达到除盐的目的;如果是弱碱,或者短链或者无链的三聚氰胺,不是这个讨论的范围了;但你做过三聚氰胺?佩服佩服!以后还请多多指教。

    xiongbb(xiongbb) 发表:hilic的对物质的保留分3种,非极性、极性、离子; 至于第4点不是认同,不一定非要是阴离子交换,也许样品是弱碱性呢,类似于三聚氰胺,就是要阳离子交换,对吧?

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  • 阿怪

    第20楼2011/11/30

    你这两个样品中都有535和573的峰,而且含量都不少,一个是准分子离子峰,一个是加钾峰,所以其实这两个样品在制备时是没有很好的分离开来。

    yuhou_xiexie(yuhou_xiexie) 发表:不懂三重四级杆的质谱,只知道两个化合物相同参数下,谱图不同,就不是一个东西;帮忙分析一下?

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  • xiongbb

    第21楼2011/11/30

    学习咯

    阿怪(zz831024) 发表:你这两个样品中都有535和573的峰,而且含量都不少,一个是准分子离子峰,一个是加钾峰,所以其实这两个样品在制备时是没有很好的分离开来。

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  • xiongbb

    第22楼2011/11/30

    不懂,如果使用离子交换类柱子,干嘛还要离子对试剂,不理解制备呀!俺是做乳制品行业的。

    yuhou_xiexie(yuhou_xiexie) 发表:我说的阴离子交换是针对像SDS或辛烷磺酸钠这样的长链离子对试剂而言,用阴离子交换树脂,可以出去磺酸根离子,达到除盐的目的;如果是弱碱,或者短链或者无链的三聚氰胺,不是这个讨论的范围了;但你做过三聚氰胺?佩服佩服!以后还请多多指教。

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  • 阿怪

    第23楼2011/11/30

    我理解应该是用离子交换柱去除里面的离子对试剂吧。

    xiongbb(xiongbb) 发表:不懂,如果使用离子交换类柱子,干嘛还要离子对试剂,不理解制备呀!俺是做乳制品行业的。

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