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  • 三根木头

    第21楼2012/03/05

    对于用GCMS做受体激素，我碰到的问题还有就是不同的基质（猪肝，猪尿），保留时间有漂移，而且离子丰度相差较远，clen中262和212的离子丰度比较接近，但每次做出来样品和标样离子丰度相差都比较远的。莱克多巴胺更不好判断，经常一扣背景，502就没有了，有时就剩个250，163，都不知道该如何判断了

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  • sukiliang

    第22楼2012/03/07

    酶解这一步我们省略了，请问0.1mol/l的盐酸怎么反复提取啊？能说个详细步骤吗？

    我们最后是用氢氧化钠调ph到9.5的

    我们把步骤优化了，麻烦你能指点一下吗？

    5ml猪尿——》调ph9.5——》+氯化钠和乙酸乙酯异丙醇混合液——》振荡——》离心——》吸取上清液——》吹干——》过柱——》吹到剩下1毫升——》倒到样品瓶里——》继续吹干——》衍生化——》上机

    不知道哪里应该多做点步骤，使得这三种瘦肉精更稳定，回收率更高

    还有哦，貌似猪肉猪肝的回收率也比较低

    wjl0220(wjl0220) 发表:尿的检测pH值是关键因素，做尿要经过酶解后，用乙酸乙酯提取，再用0.1mol/L的盐酸反提取，用氢氧化钠调节pH只6.0，然后过阳离子交换柱就可以了，这样既可以保证3中检测目标物的稳定性，也可以去除杂质。

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  • 三根木头

    第23楼2012/03/12

    原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:尿的检测pH值是关键因素，做尿要经过酶解后，用乙酸乙酯提取，再用0.1mol/L的盐酸反提取，用氢氧化钠调节pH只6.0，然后过阳离子交换柱就可以了，这样既可以保证3中检测目标物的稳定性，也可以去除杂质。
    wjl0220(wjl0220)说的应该是省略酶解，前面的步骤用1031，后面的用468进行提取。可我感觉直接用468提取效果还好些

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  • sukiliang

    第24楼2012/03/12

    莱克多巴胺更不好判断，经常一扣背景，502就没有了，有时就剩个250，163，都不知道该如何判断了

    反而这个问题我没遇到过，就是莱克多巴胺多数没检出，就算匹配度70%以上一查看离子丰度基本都不是

    三根木头(amumu) 发表:对于用GCMS做受体激素，我碰到的问题还有就是不同的基质（猪肝，猪尿），保留时间有漂移，而且离子丰度相差较远，clen中262和212的离子丰度比较接近，但每次做出来样品和标样离子丰度相差都比较远的。莱克多巴胺更不好判断，经常一扣背景，502就没有了，有时就剩个250，163，都不知道该如何判断了

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  • 职业游民

    第25楼2012/04/03

    可能是机器过柱的有一些问题，
    还有就吹干的过程
    有时候吹干的时间太长了是很不好的

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  • sukiliang

    第26楼2012/04/09

    我们吹得不是很干的！

    暗夜骑士(012304) 发表:可能是机器过柱的有一些问题，
    还有就吹干的过程
    有时候吹干的时间太长了是很不好的

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  • pingguwu

    第27楼2012/05/12

    建议到相关单位学习一下，这几个兴奋剂还是比较容易做的。

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  • zhc609

    第28楼2012/07/03

    我们使用液质质做到，没怎么前处理，直接稀释10倍进样分析即可。基体影响不明显。

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  • freefish1211

    第29楼2012/09/29

    PH要调的准确些，氮吹的时候温度不要太高，出气不要太大，不能吹的太干！！

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  • hujiangtao

    第30楼2012/09/29

    应助达人

    沙丁的回收不好做的

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