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  • semibeauty

    第11楼2011/12/01

    吹干后用定容溶液配制国标上是这么说的，吹干定容基本都是1ml，配曲线时基质溶液加入量会不同，不会影响吗？

    lqhurrian(lqhurrian) 发表:吹干定容后再用定容液配制标准溶液

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  • semibeauty

    第12楼2011/12/01

    是基质抑制。。空白做过，无干扰，调整梯度后基质效应仍存在

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:基质干扰是抑制效应吗？空白做了吗？在出峰时间的位置是否有干扰？

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  • lqhurrian

    第13楼2011/12/01

    可以多做一点基质溶液，比如做个10ml。混匀后再用来配制标准溶液。

    semibeauty(semibeauty) 发表:吹干后用定容溶液配制国标上是这么说的，吹干定容基本都是1ml，配曲线时基质溶液加入量会不同，不会影响吗？

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  • semibeauty

    第14楼2011/12/01

    学习了。。。烧钱啊。。waters的柱子好贵

    lqhurrian(lqhurrian) 发表:可以多做一点基质溶液，比如做个10ml。混匀后再用来配制标准溶液。

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  • wjl0220

    第15楼2011/12/01



    三聚氰胺处理不好基质效应很大，你用内标吗？有内标的话会好些。

    semibeauty(semibeauty) 发表:三聚氰胺检测做基质曲线，结果线性很差，具体怎么操作？

    我的操作是取5份阴性奶粉按方法处理，再吹干之前加入标准，然后吹干定容。。

    不知道各位是怎么做的，求指教

    不用基质曲线发现基质效应很强

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  • semibeauty

    第16楼2011/12/01

    现在没用，正在买，就是为了解决这个问题。。你是用内标法的吗

    wjl0220(wjl0220) 发表:

    三聚氰胺处理不好基质效应很大，你用内标吗？有内标的话会好些。

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  • semibeauty

    第17楼2011/12/02

    另外，还有一个问题想问，有些奶粉在提取离心后上清液比较浑浊，该怎么处理？直接过滤，过滤速度很慢，而且回收率很差。。

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  • sterifine

    第18楼2011/12/02

    既然基质效应比较大，称取阴性样品的时候最好质量保证一致，这样基质效应应该会好些。当然最好是用内标

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  • semibeauty

    第19楼2011/12/03

    已经注意这一点了，感觉该想的办法都想了，只差内标法没用了

    zxyf(zxyf) 发表:既然基质效应比较大，称取阴性样品的时候最好质量保证一致，这样基质效应应该会好些。当然最好是用内标

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  • bigpalewolf

    第20楼2011/12/05

    怎么感觉描述的像测定萃取回收率！？！？！？查看是否有基质效应应该柱后infusion吧！？

    anyizhimin(anyizhimin) 发表:由于个人并不是做食品检测方向的，所以只能提出参考意见。
    楼主所描述的情况确实很可能是由于严重的基质效应引起的。
    建议楼主做一个实验，然后根据结果进行调整。
    首先，配制一条无基质的对照品标曲（工作液），浓度范围请大于目前含基质的标曲范围。并请每个浓度进样三次以上。计算该标曲线性，确保线性范围在仪器的检测限内。
    其次，制备空白基质样品若干，添加入工作液，制备成与工作液标曲同浓度的样品标曲，各浓度样品数量应大于六个。进样后，计算各含基质样品浓度的面积的RSD，这个是相对基质效应，应小于15%。相对基质效应影响重现性若严重，最好优化一下色谱条件，减少基质效应，改变前处理方法也能减少基质效应，但是比较麻烦，偶尔改变质谱条件也能减少基质效应。
    各浓度含基质样品的峰面积与工作液的峰面积之比为绝对基质效应，各浓度基质效应的极差应该小于15%（这个是个人观点）。特别偏离的浓度就应该删除，所以楼主原本的标曲可能范围要缩小一些。绝对基质效应越小，方法可能重现性、稳定性、以及线性范围会越好。

    至于内标，同位素内标可以同时修正前处理和基质效应带来的差异，所以当使用同位素内标时，可以不考察基质效应，但是普通内标只能修正前处理带来的误差，对基质效应没有实际意义。
    如果要用内标法，内标也需要考察基质效应，但是由于内标的浓度是不变的，所以只要确定其相对基质效应即可。

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