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  • happy爱米粒

    第11楼2011/12/04

    大部分都已经洗下来了，残留哪一点，用酸浸泡后回清除掉很多。如果不放心，可以使用洗涤液浸泡过夜后，再用软布擦洗，最后放烘箱里高温烘烤，汞肯定就没了。

    emma11(emma11) 发表:用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
    还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
    谢谢！

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  • happy爱米粒

    第12楼2011/12/04

    可以把浸泡浓度提高到20%硝酸的，载流不一定和样品溶解液浓度一样，只要保证空白和样品酸度都一致就可以了

    emma11(emma11) 发表:我是测煤中的汞和砷，，标线是混标的。上次用5%的盐酸，汞的标线最高点是10微克/L，结果测汞时荧光值都为负值，，，这次我换5%的硝酸试试，汞的标线最高点也换为1微克/L，下午做做看。
    对了，你做汞的时候空白荧光值多少啊？
    一般我消解完样品后会用3ml浓硝酸，用微波消解仪走一遍程序，再用10%的硝酸浸泡的。

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  • coffee8

    第13楼2011/12/04

    楼主担心的主要是损失吧
    吸附在消解罐上不易完全收集到容量瓶，你的担心确实有道理！
    可以做加标回收验证一下

    emma11(emma11) 发表:用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
    还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
    谢谢！

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  • coffee8

    第14楼2011/12/04

    样品和载流的酸度最好保持一致！

    emma11(emma11) 发表:用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
    还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
    谢谢！

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  • coffee8

    第15楼2011/12/04

    另外如果在处理消解罐的时候 担心有残留影响其他样品的消解
    除了大家说的用稀硝酸煮沸和浸泡 用水冲洗
    还可以再加上放到烘箱中烘一下
    汞比较容易挥发 这样的效果也不错

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  • lingyi509

    第16楼2011/12/05

    关于汞的清洗及损失的问题，我觉得大家可以考虑两点：
    1.既然可以用微波消解，微波消解的温度也不低，为何微波消解时就不担心汞会跑掉呢？（有些微波消解罐不是全密封的）
    2.既然汞那么容易跑掉，为何又在思考洗不干净呢？

    前段时间请教了微波消解（CEM）工程师，据他说微波消解时汞不易跑掉，原因是被酸氧化，在赶酸时，温度不高于130是可以的。大家可以讨论讨论~

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  • emma11

    第17楼2011/12/05

    浸泡用的酸是用优级纯的？还是分析纯的？

    木有才(xgy2005) 发表:大部分都已经洗下来了，残留哪一点，用酸浸泡后回清除掉很多。如果不放心，可以使用洗涤液浸泡过夜后，再用软布擦洗，最后放烘箱里高温烘烤，汞肯定就没了。

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  • 马踏飞燕

    第18楼2011/12/06

    应助达人

    不知道楼主问题解决了没有啊？出来应一句哈。

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  • emma11

    第19楼2011/12/07

    我在转移消解罐的溶液后，装点水，使劲摇几下。。还有以前我是汞和砷混标，导致测不出来汞，具体原因也不知道，，现在单独做汞，就可以测出来，还不错。。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:不知道楼主问题解决了没有啊？出来应一句哈。

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  • 马踏飞燕

    第20楼2011/12/07

    应助达人

    哪以后就用单标做吧，我们一直单标做呢。

    emma11(emma11) 发表:我在转移消解罐的溶液后，装点水，使劲摇几下。。还有以前我是汞和砷混标，导致测不出来汞，具体原因也不知道，，现在单独做汞，就可以测出来，还不错。。

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