是啊，铅、镉太容易出问题拉。我配2%的硝酸上机ABS都达到了惊人的0.07
小马王你可以总结下你的经验，让我们都学习学习！[/quote]

有同感

也谈不上啥经验，我就是觉得做分析不能怕麻烦，该注意地方的得注意
我是这样做的
1.实验环境
环境条件对于石墨炉分析很重要，ppb级的浓度那粘污点就够受的，我这的条件就超级简陋，没办法不是我能决定的，尽量做好吧。有条件的话，把微量元素分析的实验室和其他的分开，至少自己用的东西别让别人乱动。
2.实验器皿
所有的使用到的玻璃的塑料的器皿都要酸泡，器皿新购置的要使用30%的硝酸至少浸泡48小时以上，使用后的根据情况一般泡24小时以上，这个是培训班上阎军老师讲的，他这方面非常有经验的。
玻璃容器（比色管、烧杯、量筒等）可以使用聚乙烯塑料桶或者标本缸浸泡，低高浓度的器皿尽量分开泡，移液管不方便泡的话可使用一个500ml大量筒浸泡，用塑料袋罩上。容量瓶我为了保证气密性，不混用瓶塞，就把酸灌进去直接浸泡。从酸缸中拿出洗涤的时候先用大量水冲，再用纯水冲洗几次。移液管架用一个大的塑料袋子罩上。
3.酸的使用
一定要购买正规厂家的产品，使用时开启内塞戴上橡胶手套，手套先用纯水冲一下，这样防腐防污染，如果一瓶只用一部分，我一般先倒到干净的聚四氟乙烯烧杯中使用（这种烧杯不容易沾污而且容易清洗），然后尽快把酸瓶盖子盖上以免污染，烧杯中的酸没用完或者暂时不用，用一个稍大的玻璃烧杯罩在上面。配标准溶液和定容样品所使用的低浓度的酸，我先用一个2000ml容量瓶配置保存，使用的时候倒入塑料洗瓶中，定容直接用洗瓶，不使用滴管+烧杯。
基体改进剂也容易引起高空白值，要买纯度高的，我使用的磷酸氢二铵是merck的，这个做Pb很好,但Cd空白高，磷酸二氢铵是上海的优级纯，做Cd很好但Pb高。
我的感觉就是污染无处不在，有时出现的情况根本摸不着头绪，特别是刚开始做的时候，好几次我用微波消解样品居然空白比样品高很多，令人难以理解，按说微波消解应该有更小的空白值，到底来也没弄清哪个环节出问题，不过随着实验越做越多，不断改进操作方法，这种现象越来越少了。所以我觉得要多做多琢磨，处处小心，养成良好习惯。

我的感觉就是污染无处不在，有时出现的情况根本摸不着头绪，特别是刚开始做的时候，好几次我用微波消解样品居然空白比样品高很多，令人难以理解，按说微波消解应该有更小的空白值，到底来也没弄清哪个环节出问题，不过随着实验越做越多，不断改进操作方法，这种现象越来越少了。所以我觉得要多做多琢磨，处处小心，养成良好习惯。




非常感谢小马哥的精彩总结！！！
我们一定要在实验过程中注意细节。

非常感谢小马王的经验介绍，真是污染无处不在，只能自己小心了。

硝酸我用国药的优级纯..需要2%这么高的硝酸吗 ?我用0.2%硝酸稀释.把PPM级的质控样稀释到PPB级就是偏低.是什么原因呢?

0.2%的好像稀了点哦

基体改进剂用氯化钯、硝酸钯好，还是磷酸二氢胺好？
分别加量要多少？

我的硝酸是上海试剂厂的分析纯,磷酸二氢铵是上海国药集团的光谱纯.

试剂有本底是可能的,但酸本身对测定也有干扰啊.

小马哥总结好精彩，赞！