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  • 东风恶

    第31楼2011/12/08

    目前药品审批中心对有关物质检查主峰出峰时间小于5分钟时不认可的;
    若担心有其他未分开的物质,请用二极管阵列检测器(DAD)进行峰纯度分析。
    至于超高效液相色谱仪就另当别论。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:这才是分析的一步,欢迎继续深入!

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  • fengmo4668

    第32楼2011/12/08

    “小于5分钟时不认可”,是硬性规定,还是经验操作?

    东风恶(luoleqc) 发表:目前药品审批中心对有关物质检查主峰出峰时间小于5分钟时不认可的;
    若担心有其他未分开的物质,请用二极管阵列检测器(DAD)进行峰纯度分析。
    至于超高效液相色谱仪就另当别论。

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  • xuhua987

    第33楼2011/12/10

    原文由 木有才(xgy2005) 发表:【正题】
    现有两根色谱柱,同样规格,同样型号,同样批次的填料;在同一台液相上,用同一个流动相,同样的色谱条件,用同一个进样瓶里的对照......(妈呀,累死我了)
    是好累啊,可fengmo还是百密一疏哈,就是
    现有两根色谱柱,同样规格,同样型号,同样批次的填料;在同一台液相上,用同一个流动相,同样的色谱条件,用同一个进样瓶里的对照,同一个人fengmo操作......(哈哈


    确实是同一个操作,这个要得!哈哈


    看到这里,我绞尽脑汁的推理也只想出了如下结论:该厂家色谱柱,同一个批次的柱子保留时间尽然可以相差一倍!一个批次中柱与柱之间重现性如此之差,那该厂柱子批与批之间的重现性会怎么样?这是因为该厂生产柱子的水平本就如此还是我买到了该厂低质量档次的货?如果是该厂生产柱子的水平本就如此所致,那么该厂能否生产出真正意义上的好色谱柱?如果是我买到了该厂低质量档次的货,那我花的那个价钱是不是亏了,它们是在坑爹呀,有没有?-----其它的我实在推理不出来了!

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  • 阿三

    第34楼2011/12/10

    是啊 确实见过少于五分钟的

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:“小于5分钟时不认可”,是硬性规定,还是经验操作?

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  • fengmo4668

    第35楼2011/12/10

    要说是装柱的重现性不好,确实有些说不过去。如果真是这样,他的产品早就应该停工破产了。可事实上, 人家还挺红火的。

    所以,我高度怀疑,他是把人家退回的不好的产品重新贴了标签,当成新货发出去了。(当然,这个重新贴标签应该是概率事件,而不应该是常态。不然,也早就自己把自己搞臭了。呵呵)

    xuhua987(xuhua987) 发表:原文由 木有才(xgy2005) 发表:【正题】
    现有两根色谱柱,同样规格,同样型号,同样批次的填料;在同一台液相上,用同一个流动相,同样的色谱条件,用同一个进样瓶里的对照......(妈呀,累死我了)
    是好累啊,可fengmo还是百密一疏哈,就是
    现有两根色谱柱,同样规格,同样型号,同样批次的填料;在同一台液相上,用同一个流动相,同样的色谱条件,用同一个进样瓶里的对照,同一个人fengmo操作......(哈哈

    确实是同一个操作,这个要得!哈哈

    看到这里,我绞尽脑汁的推理也只想出了如下结论:该厂家色谱柱,同一个批次的柱子保留时间尽然可以相差一倍!一个批次中柱与柱之间重现性如此之差,那该厂柱子批与批之间的重现性会怎么样?这是因为该厂生产柱子的水平本就如此还是我买到了该厂低质量档次的货?如果是该厂生产柱子的水平本就如此所致,那么该厂能否生产出真正意义上的好色谱柱?如果是我买到了该厂低质量档次的货,那我花的那个价钱是不是亏了,它们是在坑爹呀,有没有?-----其它的我实在推理不出来了!

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  • 马踏飞燕

    第36楼2011/12/25

    应助达人

    单个靠保留时间判断一个色谱柱好坏,估计不是很准确,因为保留时间有时发生漂移,也有时发生快速变化啊,并且产生的漂移和解决方法如下:
    ① 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;
    ② 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;
    ③ 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡;
    如果判断期间漂移,但是解决后不漂移了,是不是判断就有点失去水准呢?(我是半瓶水哈,就是这么考虑的。)

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  • fengmo4668

    第37楼2011/12/25

    基本上说的很全了。
    马兄还是很有水平的!赞一个!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:单个靠保留时间判断一个色谱柱好坏,估计不是很准确,因为保留时间有时发生漂移,也有时发生快速变化啊,并且产生的漂移和解决方法如下:
    ① 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;
    ② 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;
    ③ 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡;
    如果判断期间漂移,但是解决后不漂移了,是不是判断就有点失去水准呢?(我是半瓶水哈,就是这么考虑的。)

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  • 马踏飞燕

    第38楼2011/12/25

    应助达人

    谢谢啊,现在处于初级阶段,估计到2年以后就稍微能熟悉一下色谱。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:基本上说的很全了。
    马兄还是很有水平的!赞一个!

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  • thz5688

    第39楼2012/05/05

    相同条件下两根相同的柱子,出峰时间不会相差太多,但是理论上来讲应该是出峰晚点的好,这样分离度相应也会好点

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  • xubang123

    第40楼2012/05/05

    我曾经遇到过这样的问题,同一厂家、同一类型的两根柱子,在同样条件下,出峰位置相差较大(我们方法是1.5min,而他们出峰时间相差接近0.5min),峰型都还可以,但出峰靠后的色谱柱柱压明显偏高。
    另外,即使同一类型的柱子,因为用了离子对试剂而发生改性,这也可能导致出峰时间不一致,有时候改性后的柱子分离效果好些,有时候改性前的柱子好用,这可能与化合物性质有关。
    综上所述:我个人以为仅靠出峰时间来判断柱子好坏有点困难。

    samanthalas(samanthalas) 发表:当然了,楼主并不是想讨论两根柱子差异的原因,楼主想讨论哪个柱子好.

    我觉得不一定保留时间短的好啊!保留时间短的可能是旧柱子,也可能是装填的不好.

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