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  • yzguo

    第11楼2011/12/11

    楼主用的是什么检测器?
    响应值与检测器有很大关系。

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  • honeysusu

    第12楼2011/12/12

    额,好的,谢谢哒……

    wyj2008a(wyj2008a) 发表:找了下,手头刚好有这个说明书

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  • honeysusu

    第13楼2011/12/12

    是氢火焰的,FID,那我该怎么调呢……您会调这种色谱的分流比吗?

    yzguo(yzguo) 发表:楼主用的是什么检测器?
    响应值与检测器有很大关系。

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  • 张记馄饨

    第14楼2012/01/22

    不出风 有可能是色谱柱坏了 也可能是没有载气通过

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  • 张记馄饨

    第15楼2012/01/22

    我们单位用的就是SP3420色谱 呵呵 同行啊 出现平头风有可能进样量太大 试着减少进样量

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  • dzt

    第16楼2012/02/10

    本人曾经用过很长时间的北分SP3400系列的气相色谱仪,并写了个有关这台仪器的微机编程设置,这是使用这台仪器最重要的东西。可以发给您。此外,有关这台仪器的气体流速的测定,确实是需要用皂膜流量计测定的,关于这个问题我可以给您单独发一个尚未发表的《现代气相色谱实践》一书的第十章,这里面包括了气相色谱仪所有有关气路系统的零部件的知识,但绝不可把该章在网上或任何场合发表,因为发表权在于本人。至于SP3400型仪器的所有针形阀、稳压阀都应该在仪器的右侧,那里的顶部有个翻板盖,打开就可以看到这些阀。测定气路流速时可以在火焰电离检测器(FID)顶部塞上一个带短截玻璃管的胶塞,把皂膜流量计的进气胶管与玻璃管连接,然后就可以测定流速了。把仪器的柱箱加热到您想要的柱温,但不要加热进样器和检测器的温度然后,如此保持约1.5小时使其稳定。然后就可以先测定柱的载气流速,打开载气钢瓶,调节稳压阀,直到载气流速达到您要求的值,测完后再打开氢气钢瓶测定氢气流速(保持调好的载气流速),调节氢气针阀到两种气体的流速总和值等于您要求的两种气体的流速总和值,最后打开空气钢瓶或空气发生器,调节空气针阀使载气、氢气和空气加到一起的流速等于您要求的三种气体的流速的总和值。要注意的是在测定载气和氢气时,因为这两种气体的流速都相对较小,所以使用的皂膜流量计以25ml的碱式滴定管改装的较好,而空气的流速较大(为氢气的10倍量),应该找一支100ml的大碱式滴定管改装成皂膜流量计。注意载气、氢气和空气的比例应该是1.0 ~ 1.5:1:10,这样容易点火,且有较好的测定灵敏度和线性关系,否则就不容易点着火,并且会导致分析结果不准确。
      北京分析仪器厂生产的SP3400系列气相色谱仪(包括SP3420)是我国当前最好的气相色谱仪,其专利设计和关键零部件来自美国最著名的Varian分析仪器公司,不比安吉伦的仪器差,应该放心使用。

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  • nokia121

    第17楼2012/02/10

    3420

    1、在检测器的选项里面有range这个可以是8、9、10、11、12 8的灵敏度最低,12灵敏度最高,根据出峰选择合适的range

    2、毛细管进样口的尺寸是5.7cm,检测器是11.5cm,不要接错了,呵呵。

    3、气流这个有点麻烦,北分的机子你不要动氢气。空气。补充气他们出厂调节好的,只需要调节载气流速就可以了,呵呵。如果你要是动了的话,就郁闷了。

    4、分流,毛细管进样口前面有个调节的,就是这个事调分流的,大小的话我用是凭自己手感,呵呵。

    顺便问一下,你是哪里的,收费挺高的,呵呵,

    honeysusu(honeysusu) 发表: 小女子刚进课题组,老板让我将老式的北分sp3420色谱换个色谱柱做其它反应。。。
    由于对色谱基本上搞不懂,上几届师兄也不知道北分色谱是怎么使用的。
    装上色谱柱后,发现怎么都不出峰,一再查看下,发现可能是进样垫漏气,于是在师兄的指导下用橡胶圈可能能防止漏气,结果是出了峰,打丙酮时,峰的高度还是偏低,进0.4ul丙酮,峰高一般在500左右,和其他色谱打出来的高度没有办法比的啊。。。峰高问题还与什么有关呢?……
    然后试图去让色谱达到最佳状态,我打进了苄叉丙酮(是我反应产物之一),在其他色谱上用相同的柱子都能出峰的啊,但是在sp3420上,出了个平头而且是矩形形状的峰,这到底是怎么回事啊?师兄和我说你调下分流比,我查下说明书,妹妹的,这台色谱柱没有氢气,空气以及尾吹的压力表,只有柱头压,那该怎么调节呢啊?说明书是通过调节氢气和空气的流量来实现,说的是要使用皂膜流量计,来达到指定的氢气,空气以及尾吹的流量,但是,我真的没有经验,怎么去测呢?

    好吧,我承认我真的搞不定,于是打电话给北分售后,是个大姐接的,态度那个恶劣呀,说我不懂……我晕呢啊,本来就不懂,要不打电话给你干嘛呢啊……被她说了一通,问题也没有搞明白,于是说大姐,要是过来修要多少钱啊,大姐终于语气好些了,说是2500,和国际标价一样。¥%¥%¥%¥##@#。。。。。晕了,太贵,也没有让她老人家过来,想着求助路过的诸位大哥啊。
    等待解决啊……

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  • yifan1117

    第18楼2012/02/11

    为什么不能调节氢气客气,难道不怕使用中有故障码?

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  • laidekeai

    第19楼2012/02/13

    我曾经也有发帖声讨北分的售后,的确让人气愤!
    我可以很明确的说,即使北分的东西再好,我也不会再买,何况北分的东西也就那样!
    不怕来拍砖,说的都是事实。

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