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  • yang_qingwen

    第11楼2011/12/13

    应助达人

    原来是这样啊，我明白了。我没看懂的上个帖说的也是这个意思！谢谢你！

    小小小风(insnfeng) 发表:楼主可能要考虑酸的本底值了。

    你的试剂空白，吸光度是0.0106abs，计算得浓度是3.389ug/L。
    按你加4ml硝酸，定容到25ml计算，你用的硝酸的本底值大约有21.2ug/L的铅的本底值。

    GSB-5，称0.5g，定容到25ml，消解后的上机器浓度大约才4ug/L左右（不考虑试剂空白时）。

    空白和样品值理论值差不多，作出的数据很难可信啊。

    建议：换更低铅本底的酸。

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  • 马踏飞燕

    第12楼2011/12/13

    应助达人

    估计是有污染啊，我前段时间做猪肝的质控就如此，结果瓶子有污染，崩溃。

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  • 马踏飞燕

    第13楼2011/12/13

    应助达人

    结果偏低倒是鲜见，我上次做质控就是偏高了，结果是消解瓶子污染了，折腾了好几天。

    小小小风(insnfeng) 发表:同病相怜，与楼主差不多，我也用GSB-5做质控。
    与楼主不同的是，我加5ml硝酸，3ml酸，赶酸至近干。

    镉做的很好。
    铅，我是结果偏低。

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  • 马踏飞燕

    第14楼2011/12/13

    应助达人

    为什么？老师详细介绍一下，谢谢。

    ldgfive(ldgfive) 发表:酸度高了，铅的测试值就会低

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  • 马踏飞燕

    第15楼2011/12/13

    应助达人

    我上次遇到的是0.12PPM的正常，可是高浓度1.0的却偏低了，这是什么原因呢？

    小小小风(insnfeng) 发表:铅容易被污染，象楼主的低含量的样品非常难做。

    首先要解决的是样品不平行的问题。
    楼主三个空白，其中有一个空白的值高，另外两个低。

    如果那个高的值是真正的空白的话，那结果就不同了。

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  • 桌子下面少个八

    第16楼2011/12/14

    LZ用的什么级别的酸呢？

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:原来是这样啊，我明白了。我没看懂的上个帖说的也是这个意思！谢谢你！

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  • yang_qingwen

    第17楼2011/12/14

    应助达人

    北化的硝酸，优级纯 ；天津光复的双氧水，分析纯；天津光复的磷酸二氢铵，优级纯

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:LZ用的什么级别的酸呢？

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  • junmyliu

    第18楼2011/12/14

    不知道LZ用什么仪器测的
    镉测的好是因为Cd稳定性非常好
    且对光谱和质谱的响应值也很好
    而对Pb 光谱仪器在这样低的溶度下
    是很不容易测好的

    建议Pb用ICP-MS 测测
    试试

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  • yang_qingwen

    第19楼2011/12/14

    应助达人

    我用的是PE800

    junmyliu(junmyliu) 发表:不知道LZ用什么仪器测的
    镉测的好是因为Cd稳定性非常好
    且对光谱和质谱的响应值也很好
    而对Pb 光谱仪器在这样低的溶度下
    是很不容易测好的

    建议Pb用ICP-MS 测测
    试试

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  • junmyliu

    第20楼2011/12/14

    PE800
    是AA吧 我没有用过 但就我所用过的ICP-OES、AA 来说
    是很难做到那么低的

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我用的是PE800

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