茅茅
第11楼2006/03/24
我的做法是这样,把压好的空白片放在称量瓶里保存,每次做时都重新扫描。
步骤:
1. 样品室里什么也不放,扫描,得到空气的背景图。这时紧接着再扫一下,屏幕上会出现一条100%T的直线;
2. 放入空白片,以空气为背景扫描,好的图谱应该是75%T以上的一条直线,在某些位置略有朝下的弯曲,属正常。
3. 把空白片作为背景扫描,保存。
4. 放入样品片,以空白片为背景,扫描。
基线的说法是参考了紫外光谱,其实应该叫“顶线”,把红外图谱倒过来看才是基线。是书上没有的,我自己便于理解这样说的。
diamond
第13楼2006/03/25
基线倾斜的问题是我误会了,不好意思。还有个问题(不好意思,我问题比较多),片子不一定要求透明吧,还是应该依据做出来的图谱而定,而且片子是否透明也有样品的因素。以前碰到过一个样品,刮下来的灰色的油漆碎片。按照平时的方法压片,分散很差很难碾细吸收很小。后来一狠心加了很多的样品(平时的5,6倍),结果压出来的片子是深灰色不透明的。扫了一下,结果基线的透过率在7.5% ,估计我一辈子也忘不了了,但做完基线校正后一张非常好的图谱就产生了。最后红外定性的结果得到了裂解质谱的印证。所以我想“规定,是为了最终目的服务的”,那我们是否有时候该跟据最终目的来“颠覆”一下规定呢,就好比《笑傲江湖》中的“独孤九剑”无招胜有招,是否就能更加洒脱些呢?
茅茅
第15楼2006/03/26
同意你的观点,最后还是要看图谱。呵呵,你的比喻倒是很生动形象啊!