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  • yanzi_819

    第11楼2012/08/27

    我们也刚做食品中维生素D的测定，其中根据维生素D标准溶液的保留时间收集维生素D的馏分，这个维生素D2和D3的保留时间大概是好多呀。我们的对照品50几分钟都不出锋，不知道是不是分解了

    (qianqiancherry) 发表:各位大侠，本人最近遇到个很棘手的问题，希望能在这里得到帮助：
    本人做仪器分析，检测奶粉维生素D3用的是正相色谱（氨基柱）净化，反相色谱C18定量。最近发现，同一样品，净化时接地时间都是3min，连续接2次的峰面积相差较大。到反相色谱定量时，浓度也不稳定，偏高的次数居多。本人采取了如下措施：1、更换新柱子；2、怀疑有残留，故先走样品，后走回收率。但是仍然没有明显改善，所有待检样品均超出标准。不知道是不是仪器有问题，请高手指教，感激不尽~~~
    附：样品前处理按照国标进行，没有问题。正向色谱的流动相为：正己烷：环己烷：异丙醇=1:1:0.8%。正向色谱流动相为甲醇。

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  • yanzi_819

    第12楼2012/08/27

    你好，请教哈，你们做制备时，维生素D2和D3的出峰时间好多，我今天进对照品，一个小时都没出峰，不知道是不是对照品分解了，流动相正己烷-环己烷-异丙醇（50：50：0.8）

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  • m3016323

    第13楼2015/06/07

    楼主这事儿还有后文么？遇到和你这个一样的问题，我们做的方法与你一样的

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  • hujiangtao

    第14楼2015/06/08

    应助达人

    维生素D很不检测

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  • 夏天的雪

    第15楼2015/06/08

    应助达人

    维生素D的检测比较复杂

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:维生素D很不检测

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  • 栀子花开

    第16楼2015/06/26

    应助达人

    言之有理。不过环己烷和正己烷混合后体积是否会变化呢？如果变化的话，还是应该按混合后的体积计算异丙醇的加入量吧？
    PS：没做过这个实验，所以好奇问问，不喜勿喷

    tylaw(tylaw) 发表:还有，正相半制备色谱的固定相要用”硅胶柱”，而絶对不是”氨基柱”。
    流动相是 环己烷：正己烷：异丙醇=50:50:0.8，而不是正己烷：环己烷：异丙醇=1:1:0.8%。

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  • wznwzn

    第17楼2018/08/26

    同样也是内标不出峰

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  • 夏天的雪

    第18楼2018/08/27

    应助达人

    直接单独测内标，能不能出峰

    wznwzn(wznwzn) 发表:同样也是内标不出峰

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