+关注 私聊
  • barb

    第11楼2011/12/27

    我用的是第一种方法,终点是滴至蓝色刚好退去为止,那褪去后,水呈无色还是什么颜色呢?告诉我吧。O(∩_∩)O

    whxiabing(whxiabing) 发表:标定硫代硫酸钠有2种方法啊:
    1、使用重铬酸钾标准溶液标定:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止;
    2、吸取碘酸钾基准溶液置于 250ml 碘量瓶中,加 70ml 新煮沸但已冷却的水,加 1g 碘化钾,振摇至完全溶解后,加 10ml 盐酸溶液,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置 5min 后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加 2ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。

0
    +关注 私聊
  • barb

    第12楼2011/12/27

    以前我也是认为指示剂加早加迟没关系,但出现问题后,做了简单的对比,其消耗的硫代硫酸钠溶液指示剂加迟的消耗量较大。

    但是昨天滴的时候又出现问题了,滴到水样变成浅黄色时加指示剂(差不多19ml时加的指示剂),竟然不行了。又不懂为甚了。
    今天早上又试了下,可以了。但终点的颜色有点怪,有点绿,不是亮绿。

    呵。

    caoyuan(caoyuan) 发表:其实早点加指示剂和迟点加区别并不会很大,而是可能加的酸煤控制好。还有标定是由于是重铬酸钾被硫代硫酸钠还原成三价,而三加的铬本来就是亮绿色,所以标定时亮绿色就对的,如果不是反而要检查你是否搞错了~~~

0
    +关注 私聊
  • barb

    第13楼2011/12/27

    按你说的,试了,可以。
    但昨天滴的时候又出现问题了,滴到水样变成浅黄色时加指示剂(差不多19ml时加的指示剂),22ml左右终点就到了,水放在空气中5s后吧,颜色变深蓝。
    今早,再试。又可以了,只是终点颜色有点绿,不是亮绿,放在空气中,几乎不变色。

    想问问为什么呢。还有你标定硫代硫酸钠时,加指示剂时差不多是消耗硫代硫酸钠溶液多少ml时?

    嗯,我用的是这种方法:“使用重铬酸钾标准溶液标定:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止。”

    在不?

    阳光上海(lizhixuan) 发表:你的指示剂加早了,要滴成浅黄色再加指示剂。

0
    +关注 私聊
  • 阳光海岸

    第14楼2011/12/27

    加了淀粉指示剂后只需要滴定消耗硫代硫酸钠0.1-0.5mL即可。你又滴了3mL,说明指示剂还是加太早了。

    barb(barb) 发表:按你说的,试了,可以。
    但昨天滴的时候又出现问题了,滴到水样变成浅黄色时加指示剂(差不多19ml时加的指示剂),22ml左右终点就到了,水放在空气中5s后吧,颜色变深蓝。
    今早,再试。又可以了,只是终点颜色有点绿,不是亮绿,放在空气中,几乎不变色。

    想问问为什么呢。还有你标定硫代硫酸钠时,加指示剂时差不多是消耗硫代硫酸钠溶液多少ml时?

    嗯,我用的是这种方法:“使用重铬酸钾标准溶液标定:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止。”

    在不?

0
    +关注 私聊
  • barb

    第15楼2011/12/27

    如您所说。现在时硫代硫酸钠溶液的标定,尚可估计其消耗的量,若是样品,又该如何知道加指示剂的时间。
    说是滴到水样颜色变浅,但这变化并不是很明显。
    还有标定硫代硫酸钠溶液,昨天我就看着颜色变浅,但指示剂加进去已不显色了,那时消耗的体积还不到20ml。
    所以我觉得会不会有其他原因啊,哎把我折腾的...

    阳光上海(lizhixuan) 发表:加了淀粉指示剂后只需要滴定消耗硫代硫酸钠0.1-0.5mL即可。你又滴了3mL,说明指示剂还是加太早了。

0
    +关注 私聊
  • 阳光海岸

    第16楼2011/12/27

    样品也是滴到很浅的黄色再加指示剂,多做几次就知道该在什么时候加指示剂了,很简单的。多做做就好了。

    barb(barb) 发表:如您所说。现在时硫代硫酸钠溶液的标定,尚可估计其消耗的量,若是样品,又该如何知道加指示剂的时间。
    说是滴到水样颜色变浅,但这变化并不是很明显。
    还有标定硫代硫酸钠溶液,昨天我就看着颜色变浅,但指示剂加进去已不显色了,那时消耗的体积还不到20ml。
    所以我觉得会不会有其他原因啊,哎把我折腾的...

0
    +关注 私聊
  • barb

    第17楼2011/12/28

    嗯O(∩_∩)O~

    阳光上海(lizhixuan) 发表:样品也是滴到很浅的黄色再加指示剂,多做几次就知道该在什么时候加指示剂了,很简单的。多做做就好了。

0