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  • sunshine

    第11楼2011/12/20

    非常详细,讲的很透彻,学习了,谢谢!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:以上的过程解决了波浪线,希望对楼主有所帮助。

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  • 马踏飞燕

    第12楼2011/12/20

    应助达人

    不客气,我也就是个半瓶水,到论坛学学的。

    sunshine(brighttomorrow) 发表:非常详细,讲的很透彻,学习了,谢谢!

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  • fengmo4668

    第13楼2011/12/22

    楼主的波浪线原因找到了吗?
    最后怎么解决的?

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  • 马踏飞燕

    第14楼2011/12/22

    应助达人

    1、考虑是否是检测器的流通池有问题
    处置:将柱子卸下,直接用一个新的小预柱(没有两通只能使用这个来代替了)连接泵到检测器,使用高流速2ml/min乙腈清洗,试图让气泡出来,半小时后连上柱子,检查基线还是呈波浪线的现象,没有改善。
    判断:波浪线不是检测池混有气泡引起的。
    说明:之前本人使用的该型号液相色谱没有工作站,是数据处理机,仪器控制器有个小的显示器可以看压力曲线,吸光度曲线等。由于对工作站不太熟悉,不会调出压力曲线。如果有气泡,压力曲线会有波动,可以帮助排查,这个是后话。因为动了溶剂,所以使用了针阀,没有拧紧(后来的检查中发了,后面叙述)
    是否是流通池脏了,在线诊断值0.9,有轻微的问题,使用50%异丙醇做流动相,清洗流通池半小时后恢复,走流动相,故障没有解决。故障不是流通池的问题。
    2、怀疑紫外灯的问题
    处置:使用在线的诊断,检查灯的使用时间仅300多,不到四百小时。检测器的流通池没有拿出来的情况下,通过在线诊断,能量完全够。
    判断:灯的能量完全够我们使用。故障与灯无关。
    说明:如果对流通池的拆卸比较熟练的情况,可以把流通池抽出来,测灯的能量,这个比较准确。大多数人嫌麻烦,都是直接看灯使用了多少小时。
    3、怀疑柱子污染造成的
    处置:换新的柱子,没有使用的。过流动相,半小时,仍然有波浪线。
    判断:该故障和柱子无关。
    4、是否是光栅或波长偏离
    处置:改变波长,254nm,流动相半小时,无波浪线。对波长进行校正后在我们使用的365nm波长下流动相半小时,故障仍然存在。
    结果:波长虽然有小的偏差,但不是故障的主要原因。
    5、停止流动相,测定半小时吸光度值,谱图是一直线。
    再次说明灯没有问题,流动池也没有问题。
    6、怀疑泵或系统有问题
    处置:调出压力曲线(此时厂家工程师到现场),吸光度曲线和压力曲线都同时在谱图上呈现,发现波浪线和压力曲线拟合,证明压力有问题。检查了所有的接头,发现针阀没有拧到底,有松动,拧紧后,压力波浪没有了,但故障现象仍然存在。
    能判断的地方都做了,无法解决问题,从系统的管线排查
    7、分段检查管线系统的问题
    直接将流动相从储液瓶接到检测器,没有故障现象。
    判断:储液瓶段管线无问题。
    再连接到流通阀的管线,再到柱子的管线,没有故障现象。
    所有的管线都接好,不连接自动进样器,都没有故障现象。
    结果:推断可能是进样器的六通阀有问题。
    六通阀从外向内拆,没有完全卸下来,只是把外面的盖子摘下,拿出两层,就发现有黑色可见的污点。使用棉签蘸乙醇清洗,然后装上,走流动相,没有故障现象。
    故障的主要原因还是六通阀的问题。
    以后使用注意事项
    1、样品前处理要尽可能的干净,以免把进样器系统污染。
    2、压力曲线在开机还没有做分析的时候打开看看,这样可以及时发现系统有不紧密的地方。
    3、波长使用一段时间要及时校正。
    4、一些必要的配件要准备好。比如两通,可以使用它分段检查系统管线和部分系统的问题,非常方便。
    5、工作站的一些功能要熟悉,特别是在线诊断功能,因为是英文的而且专业术语比较多,很多人不习惯看,但如果不熟悉的话,很多问题自己无法解决,所以还是要多看多了解。

    估计这个回答解决了问题,具体是哪个问题,也没有详细说啊。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:楼主的波浪线原因找到了吗?
    最后怎么解决的?

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  • sunshine

    第15楼2011/12/24

    我的问题没有解决,我试过不接六通阀,换成双通,即泵到两个泵的混合器到双通到柱子到检测器,还是成波浪线,说明不是六通阀处的问题;用5%硝酸冲洗2h和异丙醇2h冲洗流路,还是波浪线;把流动相停了,开着氘灯跑基线,虽然不是跑成波浪线,但是也不是一条直线,一直飘,我不知道到底是哪出问题了,要是解决了我肯定会在论坛上告诉大家的,大家都这么帮忙,谢谢啦

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  • sunshine

    第16楼2011/12/24

    还有波长检查和能量值检查都查了,都是正常的

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  • tangtang

    第17楼2011/12/24

    从整个过程来看,只有泵和检测器两个可能了。
    还是替换法,换泵或换检测器试。

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  • sunshine

    第18楼2011/12/24



    不走流动相,只开氘灯时如下:


    60%甲醇水流动相,基线如下:

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  • sunshine

    第19楼2011/12/24

    好吧,我再试试看,不过我这种情况,大家都没有遇到过吗?好奇怪啊

    tangtang(tangtang) 发表:从整个过程来看,只有泵和检测器两个可能了。
    还是替换法,换泵或换检测器试。

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  • tangtang

    第20楼2011/12/24

    从图上看,波长越低,波动越大。

    费脑筋啊,回头再想想。

    sunshine(brighttomorrow) 发表:好吧,我再试试看,不过我这种情况,大家都没有遇到过吗?好奇怪啊

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