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第11楼2011/12/26
大家在工作中没有遇到过干扰问题,又是怎样进行排除的呢?
damoguyan
第12楼2011/12/27
楼主有没有用标液试验过衍生试剂的用量?或者衍生反应中衍生试剂的用量是不是大致可以按1个CL离子被1个乙基取代来加?这个方法线性范围受衍生试剂用量的影响,应该比较窄吧?加过量的四乙基硼酸钠对机器和测试有没有影响?
第13楼2011/12/27
理论上来讲,衍生化试剂必须要过量才行,至少它要足够是你的曲线最高点能衍生化完全,因为超线性的已经不准了,我们得稀释再处理,所以只要保证衍生化试剂的量相对于你的工作线性过量就OK,我没做研发,所以不知道这个量的问题,但是可以肯定的是在我实验室通常100ul是足够量了,文中提到过的特殊CASE毕竟是很少碰到的。
第14楼2011/12/30
楼主,你用的振荡器是什么牌子什么型号啊?有没有按国标GB22932买转速2200RPM的漩涡振荡器?
第15楼2011/12/30
今天太忙,没时间去问具体信息,哪天有空帮你问下,都年数久远的装备了,涡旋震荡器用起来不爽,手都振酸去。
第16楼2011/12/31
仔细看了下,感觉加内标作用还挺多另外我觉得因为有机锡是衍生做的,如果样品溶液浓度大于曲线最高点,结果是不是出>曲线最高点对应的样品含量比较好,因为衍生试剂不可能无限制的加。也就是衍生做的项目,线性范围应就固定在曲线最高点以下?
流水
第17楼2011/12/31
这个要好好看看了。谢谢分享
第18楼2012/01/04
请问楼主有没有做过实际的样品加标?我的样品加标(整个实验过程)效果很差,连不需要衍生的四丁基锡都只有60-70%,其他的10%以下,我测试过加标的这个样品,是不含有机锡的。 我看了下国标GB22932-2008,这个方法要求的加标回收率是方法空白加标回收率,不是样品加标回收率,是不是样品加标回收率本来就做不好? 样品加标回收率做不好有一个可能就是衍生试剂NaBEt4和样品的非有机锡先反应了,导致加进去的有机锡没衍生试剂反应了,但如果是这样的话这个方法的选择性就不行了,应该不是这个原因。
ctisteel
第19楼2012/01/04
楼上参见ISO 17353吧,或者DIN:38407 。有机锡是比较好做的项目(除了TBTO),就是前处理麻烦了一些。如果柱效好的话,仪器检出限能做到10ppb。
第20楼2012/01/04
ISO17353,DIN38407都没写加标回收率的指标以及做空白还是样品加标回收率