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  • qqqid

    第11楼2011/12/21

    楼主说的情况很离奇呀。

    气相处理样品都是用有机溶剂，跟硫酸不会互溶，楼主这种情况中间肯定有错误操作。

    可能的情况，一是含水样品没有加有机溶剂而直接用硫酸磺化，二是有机溶剂用量偏少没能与酸分层，离心一下可能就好了，三是选择了错误的有机溶剂，比如样品本身含水量大，又用甲醇、乙醇等与水互溶的有机溶剂处理样品。

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  • 阿宝

    第12楼2011/12/21

    确实有这样的情况：一个极性溶剂和一个非极性溶剂混合后，与水能互溶.......我以前遇到过

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  • panyinjiao

    第13楼2011/12/22

    样品前处理是有加水，在加25ml乙酸乙酯，取上清夜，加1 .5g 无水硫酸钠，精密量取15ml 减压旋蒸至近干，过柱，用乙腈：甲苯3：1洗脱，收集洗脱液10ml ,就这样，我也觉得很离弃。我也拿去离心了，但还是分不开！

    qqqid(qqqid) 发表:楼主说的情况很离奇呀。

    气相处理样品都是用有机溶剂，跟硫酸不会互溶，楼主这种情况中间肯定有错误操作。

    可能的情况，一是含水样品没有加有机溶剂而直接用硫酸磺化，二是有机溶剂用量偏少没能与酸分层，离心一下可能就好了，三是选择了错误的有机溶剂，比如样品本身含水量大，又用甲醇、乙醇等与水互溶的有机溶剂处理样品。

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  • 阿宝

    第14楼2011/12/22

    从过程看，没有硫酸哪

    panyinjiao(panyinjiao) 发表:样品前处理是有加水，在加25ml乙酸乙酯，取上清夜，加1 .5g 无水硫酸钠，精密量取15ml 减压旋蒸至近干，过柱，用乙腈：甲苯3：1洗脱，收集洗脱液10ml ,就这样，我也觉得很离弃。我也拿去离心了，但还是分不开！

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  • panyinjiao

    第15楼2011/12/23

    牛

    漏了，收集10ml后就加硫酸！

    阿宝(lpr20) 发表:从过程看，没有硫酸哪

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