sinorosa
第23楼2012/01/10
热脱附是一种气相色谱常用的样品前处理技术,利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附,吸附,冷聚焦,之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱进行分离分析。、
比传统的溶剂萃取,热解析检测限可低至1000倍。采样管可重复使用,无因溶剂引起的色谱干扰现象,样品通量高,简单、一次分析成本低,特别是易实现自动化现场操作等特点。方法应用于物质的QA/QC,卫生,环境监测等领域。且在同一系统上可采用多种不同的分析方法。
尽管热解析法具有上述优点,但令人吃惊的是在制备挥发性或半挥发性有机物时,热解析还没有完全取代溶剂萃取方法。这是因为先前的热解析仪器所存在的某些缺陷阻碍了它的广泛应用,其中包括管尺寸、预解析系统检测、管加热机理、解析阶段的数目、二次捕集和解析选择、气流通道的结构、分流选择、是否重新捕集分流流出物、GC接口选择等,而其核心问题是加热解析速度,系统是否泄漏,传输管线长度以及GC接口选择。
现有的商品化热脱附系统有几种,有些简单系统只能测定气体样品,而另外一些系统采用切换阀,容易产生样品的交叉污染,致使分析效率不高。
国产热脱附(热解析仪)采用离线式操作,进样量不超过2毫升(通常脱附体积为100毫升以上),因而灵敏度很低;又因是离线式手动进样,分析结果的重现性非常差,此外系统泄漏严重,固然价格很有优势,但却难于满足日常分析要求。
某些国外热解析仪实现阀式热脱附,可实现自动化操作,但许多问题的出现也正是由于气路通道中多种阀造成的,一是要求切换阀既要气密性好,又要耐高温,事实上,目前最好的阀门仅能耐温280℃,而脱附温度会达到400℃。二是系统中的阀门增加了死体积,成为冷点,从而造成交叉污染,影响分析结果的重现性和分析效率,最后系统泄漏的可能性也随阀的增加而变大,造成色谱峰形变差和固定相流失。
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第24楼2012/01/10
热解析仪的应用
由于其独特优异的性能,现在该系统已广泛地应用于对各种基体样品的分析,主要应用范围:
1、环境工程:测定挥发、半挥发有机物,空气毒物及农药污染。
2、包装行业:塑料、纸张、墨水的分析;包装材料的溶剂残留;添加剂的测定;涂料、弹性体及薄膜中粘合剂的测定。
3、香料工业,可与其他方法联用,测定原材料和终产品中有益或有害的气味来源。
4、汽车工业,汽车发动机尾气分析,汽车内装修材料释放物的研究。
5、食品工业,香味分析,痕量污染物测定,及污染源分析。天然产物的结构分析。
6、 计算机工业,硬盘驱动器的微污染分析,超净室及组装间的监测。
7、烟草工业,烟草原料及产品中的农残,亚硝胺,香味成份,添加剂及其他痕量物质的研究。
8、毒理学,助燃剂的确认,漆片的分析,复杂介质中违禁物的分析。
9、医药行业:药片中残留溶剂的测定,药品与包装材料的相互作用,药品货架期及分解物研究。