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  • winnytan

    第11楼2011/12/31

    确实这样,400℃以下没有问题,但做同事的水滑石到900℃,700℃左右之上的差热曲线就有明显波浪了;正如tutm老师说的关键看样品的出峰位置,所以这个问题还是影响有点大了,下面这个就是我早上做的水滑石样品的曲线

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  • winnytan

    第12楼2011/12/31

    下午做的这个样品,把坐标放大了,差热的抖动就更明显了,这会不会是仪器的原因呢?

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  • tutm

    第13楼2011/12/31

    这种情况一般应该是传感器有些污染了,还有可能是熔融后会产生气泡的样品会产生你下午的情况,不大会是仪器部分问题的。

    炉杆空烧过后,用仪器附带的玻璃纤维刷刷干净;最多再用1-5%的稀盐酸浸泡2-3min,洗去可能存在的无机盐或氧化物,蒸馏水洗净后100度烘干。如果还有这种波动也就没办法了,只能将就着用了。

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  • winnytan

    第14楼2012/01/04

    谢谢tutm老师,前两个图是水滑石(主要为Mg、Zn、Al无机化合物),测试后的样品状态和测试前是一样的,没有熔融发生,照你所说,那就应该是传感器有些污染了,真是搞不懂,怎么传感器那么娇贵,其实我也没做过什么特别的样品呀。仪器没有附带纤维刷,我再咨询一下工程师,再次谢谢tutm老师

    tutm(tutm) 发表:这种情况一般应该是传感器有些污染了,还有可能是熔融后会产生气泡的样品会产生你下午的情况,不大会是仪器部分问题的。

    炉杆空烧过后,用仪器附带的玻璃纤维刷刷干净;最多再用1-5%的稀盐酸浸泡2-3min,洗去可能存在的无机盐或氧化物,蒸馏水洗净后100度烘干。如果还有这种波动也就没办法了,只能将就着用了。

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  • winnytan

    第15楼2012/01/05

    没有按tutm老师的说法去做,因为工程师建议不到万不得已不要用酸泡,因为会有影响的,所以在高速升温又做了一遍空烧,稍微好点了,也可以接受,还是要谢谢tutm老师O(∩_∩)O

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  • tutm

    第16楼2012/01/05

    估计仪器工程师不太了解化学方法,但是需注意,反复空烧也同样会伤仪器的。
    不过有顾忌没关系,用句流行用语“你信不信?反正我是信了”,呵呵

    winnytan(winnytan) 发表:没有按tutm老师的说法去做,因为工程师建议不到万不得已不要用酸泡,因为会有影响的,所以在高速升温又做了一遍空烧,稍微好点了,也可以接受,还是要谢谢tutm老师O(∩_∩)O

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  • winnytan

    第17楼2012/01/06

    tutm老师,你说反复空烧也会伤仪器,为什么呢,只是少放了样品而已啊

    tutm(tutm) 发表:估计仪器工程师不太了解化学方法,但是需注意,反复空烧也同样会伤仪器的。
    不过有顾忌没关系,用句流行用语“你信不信?反正我是信了”,呵呵

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  • tutm

    第18楼2012/01/06

    空烧也就是利用氧化反应将样品残渣清除掉,但是同时传感器的热电偶丝也会经受高温的考验。热电偶材料在高温下一是会有晶格变化,多次加热到高温后往往会变硬发催;二是电偶材料本身单独在空气中加热也许没事,但是吸附上样品分解物后情况就可能大不一样了,清洁的同时可能也在腐蚀传感器,有机无机样品都会这样的。许多常温下没有腐蚀性的东西,在高温下会非常有害的。

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  • winnytan

    第19楼2012/01/06

    学习了,谢谢tutm老师

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