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  • 砂锅粥

    第11楼2011/12/29

    应助达人

    这方面完全是空白的，还请讲通俗易懂一点。请问净化需要怎么做？“在定量的时候适当加点甲醇先沉积谢大分子，过滤后取1ML做溶剂置换在上机”这个还是不怎么理解。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:PP的话好像是会溶解在甲苯里的，最好做净化，不然对仪器的稳定性影响很大的。直接用电热板浓缩的话只要注意烧瓶中的溶液不要烧干的话影响不是很大的。
    我们一般是在定量的时候适当加点甲醇先沉积谢大分子，过滤后取1ML做溶剂置换在上机。

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  • 蓝是那么的天

    第12楼2011/12/29

    应助达人

    就是在电炉上浓缩完后，定容时事先在容量瓶中加入少量的甲醇，然后将浓缩液倒入定容，这样一些大分子将沉积下来，经过过滤后就只剩下溶于甲苯的基材会干扰。然后准确移去1ML溶液到小瓶里，然后氮吹干以后加入1ML其他的溶剂，这个溶剂最好是溶解PBDE但是不溶解其他基材的分子。将小瓶子超声1小时使PBDE溶于溶剂里，然后再次过滤上机。

    czcht(czcht) 发表:这方面完全是空白的，还请讲通俗易懂一点。请问净化需要怎么做？“在定量的时候适当加点甲醇先沉积谢大分子，过滤后取1ML做溶剂置换在上机”这个还是不怎么理解。

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  • 砂锅粥

    第13楼2011/12/29

    应助达人

    非常感谢！到时候试试您的方法。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:就是在电炉上浓缩完后，定容时事先在容量瓶中加入少量的甲醇，然后将浓缩液倒入定容，这样一些大分子将沉积下来，经过过滤后就只剩下溶于甲苯的基材会干扰。然后准确移去1ML溶液到小瓶里，然后氮吹干以后加入1ML其他的溶剂，这个溶剂最好是溶解PBDE但是不溶解其他基材的分子。将小瓶子超声1小时使PBDE溶于溶剂里，然后再次过滤上机。

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  • 2451504

    第14楼2011/12/29

    有超声的话，可以尝试下超声的方法，PP应该可以用超声去做。

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  • 七宝

    第15楼2011/12/30

    超声波萃取的效率没有索氏萃取的好！

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  • 砂锅粥

    第16楼2011/12/30

    应助达人

    请问有用微波的吗？

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  • 蓝是那么的天

    第17楼2011/12/30

    应助达人

    比较索式、超声和微波三种前处理方法，其实对于大部分材质来说索式的萃取效率是最高的。但对于部分特殊的材质就不一定了，具体情况还是需要具体分析的。

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  • florius

    第18楼2011/12/30

    甲醇会使大分子沉淀？我想起来CPSC做邻苯的方法，里面用正己烷沉淀溶解在四氢呋喃中的PVC聚合物，请问这种用某些有机溶剂使溶解在另外一种溶剂中的大分子物质沉淀的原理是什么呢？了解的朋友可否解释一下啊

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:就是在电炉上浓缩完后，定容时事先在容量瓶中加入少量的甲醇，然后将浓缩液倒入定容，这样一些大分子将沉积下来，经过过滤后就只剩下溶于甲苯的基材会干扰。然后准确移去1ML溶液到小瓶里，然后氮吹干以后加入1ML其他的溶剂，这个溶剂最好是溶解PBDE但是不溶解其他基材的分子。将小瓶子超声1小时使PBDE溶于溶剂里，然后再次过滤上机。

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