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  • wobuyaodai

    第21楼2012/02/08

    我一直都是用稀硝酸溶液进样的,没有用过蒸馏水进样,因为怕蒸馏水溶解不好~~

    夕阳(anping) 发表:样品中不加入酸介质的确可以影响测试的重现型,但是不会对灵敏度产生那样大的影响。

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  • 夕阳

    第22楼2012/02/08

    应助达人

    楼主试过手动进样了吗?请将测试结果传上来,谢谢!

    wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:我一直都是用稀硝酸溶液进样的,没有用过蒸馏水进样,因为怕蒸馏水溶解不好~~

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  • wobuyaodai

    第23楼2012/02/08

    额,没有试手动进样。应该真的不会是进样器问题啊,我都是把进样针位置调得很好才开始的,并且是看着它进样的,再况且,在刚刚的实验中,我用了50ppb的标液去测试,那吸光度就出来了,有0.23,我把0.5ml50ppb标液和稀释后人血混合起来,再测试,那吸光度马上又下降到0.00几的水平了,怪事啊,差太远了

    夕阳(anping) 发表:楼主试过手动进样了吗?请将测试结果传上来,谢谢!

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  • 夕阳

    第24楼2012/02/08

    应助达人

    是仪器稀释的还是人工稀释的?

    wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:额,没有试手动进样。应该真的不会是进样器问题啊,我都是把进样针位置调得很好才开始的,并且是看着它进样的,再况且,在刚刚的实验中,我用了50ppb的标液去测试,那吸光度就出来了,有0.23,我把0.5ml50ppb标液和稀释后人血混合起来,再测试,那吸光度马上又下降到0.00几的水平了,怪事啊,差太远了

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  • wobuyaodai

    第25楼2012/02/08

    是手工稀释啊,就算是稀释得不准,也不会差这么远吧~~现在我倒怀疑是不是灰化原子化那些温度的问题了~~

    夕阳(anping) 发表:是仪器稀释的还是人工稀释的?

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  • 狼牛牛

    第26楼2012/02/08

    灵敏度低你看看是不是你的石墨腔 石墨锥太脏造成的呢?我也遇到这样的问题 今天换了石墨管 清洗了石墨腔 灵敏度上去了。。。

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  • 夕阳

    第27楼2012/02/08

    应助达人

    如果是这样,就与自动进样器的关系不大了。
    楼主的仪器是什么型号的?如果不方便说,能问是采用何种方式扣除背景的吗?
    此外可以将测试结果传上来吗?或者用一个结果举例,只要是样品吸光值与背景吸光值各是多少?

    wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:是手工稀释啊,就算是稀释得不准,也不会差这么远吧~~现在我倒怀疑是不是灰化原子化那些温度的问题了~~

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  • 夕阳

    第28楼2012/02/08

    应助达人

    如果把0.5ml50ppb标液和硝酸水溶页混合起来测(楼主没有谈到定溶体积啊),是什么结果?

    wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:额,没有试手动进样。应该真的不会是进样器问题啊,我都是把进样针位置调得很好才开始的,并且是看着它进样的,再况且,在刚刚的实验中,我用了50ppb的标液去测试,那吸光度就出来了,有0.23,我把0.5ml50ppb标液和稀释后人血混合起来,再测试,那吸光度马上又下降到0.00几的水平了,怪事啊,差太远了

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  • wobuyaodai

    第29楼2012/02/09

    如果把50ppb的标液和硝酸水混合,就是25ppb嘛(我的意思是1比1混合,呵呵),在不加血的情况下,测定标液那些啊,是没问题的,问题是加了血之后就完全不同了。我的是岛津AA6300C啊

    ABS BG 50PPB标液 0.2336 0.0014 大于25ppb加标人血 0.0106 0.0506 0.0049 0.0412 0.0066 0.0571 0.0055 0.0427 概括来说,就是一旦加了血,那PB的特异吸收就马上严重下降了,原子化温度我从1400加到2200,也没多大改善,看了那信号图,就是特异吸收信号很弱啊,都很多时候都没有背景信号高。 现在有一个最新发现,之前是仪器自动混匀基改的(就是先吸5ul基改,再吸20ul样品),后来我改成先手动把基改倒进血里面混匀,再直接测定,发现pb的特异吸收信号有了很明显的改善,但是吸光度还是很弱的。看下面 ABS BG 手工混基改 0.0456 0.0361 0.0403 0.0357 0.0422 0.0375 手工混基改2 0.0122 0.0961 0.0119 0.1077 改成手工事先混合好基改,信号的确改善很多,从信号图上可看出,只是吸光度还是很低,连0.1都达不到,郁闷啊!!

    夕阳(anping) 发表:如果把0.5ml50ppb标液和硝酸水溶页混合起来测(楼主没有谈到定溶体积啊),是什么结果?

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  • wobuyaodai

    第30楼2012/02/09

    忘了说,我用的是氘灯扣背景。。。石墨管新的也一样啊。。。

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