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  • 狼牛牛

    第11楼2012/01/11

    操作界面直接按F5 然后仔细看看仪器推荐条件 铅应该还是比较好做的！把灰化时间改成20s 先不加基体改进剂试试！

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  • wandoutang

    第12楼2012/01/11

    样品用干法消化：称1g样品，炭化，然后放进马弗炉525度，6个小时，然后冷却，加入1ml 0.5mol/L的硝酸（优级纯的）
    不是空白不平行，是两个样品不平行，相差很大，我今天又重新做了一次，结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化，两个平行样的吸收值还是相差很大，会不会仪器出现问题了？

    huangza(huangza) 发表:具体你的前处理是怎样的呢？样品空白不平行会不会前处理导致的呢？

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  • wandoutang

    第13楼2012/01/11

    酸的吸收值我也测了，不加基体改进剂的时候是0.001899，加了基体改进剂后变成0.02736

    zhwaisw(zhwaisw) 发表:基体改进剂空白那么高肯定是不可以的，必须更换。如果不加基体改进剂，灵敏度会降低，对测量低含量样品是不利的。
    一般测铅的时候酸度也很重要，酸度太低也会导致结果不准确甚至没吸光度，在使用酸的时候，也要注意算的空白值。

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  • wandoutang

    第14楼2012/01/11

    加基体改进剂后，不改变灰化温度和原子化温度，超纯水的吸收值为：0.03394

    改了灰化温度由900----->1100，原子化温度由1500-------->1700

    超纯水的吸收值变为0.01924

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:基体改进剂的加入与否，改变的是灰化和原子化温度，貌似你没注意这点吧

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  • wandoutang

    第15楼2012/01/11

    我们用的是国药集团的，上海生产的，900是没加基体改进剂时仪器本身推荐用的温度

    wmj31(wmj31) 发表:换基体改进剂，这么高的空白肯定是不行的。你使用的那个牌子的磷酸二氢铵？
    加基体改进剂磷酸二氢铵的话，灰化温度900度还是稍高了点。

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  • wandoutang

    第16楼2012/01/12

    国药集团的，上海生产的，我们仪器推荐不加基改时灰化温度是900，加了基改可以提高到1100

    wmj31(wmj31) 发表:换基体改进剂，这么高的空白肯定是不行的。你使用的那个牌子的磷酸二氢铵？
    加基体改进剂磷酸二氢铵的话，灰化温度900度还是稍高了点。

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  • wandoutang

    第17楼2012/01/12

    样品用干法消化：称1g样品，炭化，然后放进马弗炉525度，6个小时，然后冷却，加入1ml 0.5mol/L的硝酸（优级纯的）不是空白不平行，是两个样品不平行，相差很大，我今天又重新做了一次，结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化，两个平行样的吸收值还是相差很大，会不会仪器出现问题了

    huangza(huangza) 发表:具体你的前处理是怎样的呢？样品空白不平行会不会前处理导致的呢？

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  • 悠旸

    第18楼2012/01/12

    楼主的基改看上去不行，要更换的。再有不加基改，900度灰化肯定不行的。

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  • wandoutang

    第19楼2012/01/12

    不加基改，900是太高了吗？

    悠旸(ihqs) 发表:楼主的基改看上去不行，要更换的。再有不加基改，900度灰化肯定不行的。

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  • wnnzl

    第20楼2012/01/12

    应助达人

    前段时间也碰到过 这么悲剧的磷酸二氢铵

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