应助达人

不知楼主的进样口温度多少？

1月9号，没开MS电源老化柱子，老化程序：50度保持1min，5度/min升至250度保持1min，20度/min降温至50度保持1min，5度/min升至280度保持30min，20度/min降温至50度保持1min，5度/min升至300度保持30min。（老化完成后谱图如上）

1月11号，询问安捷伦公司的工程师，按照他的建议又老化了两次（因为MS已开机，把离子源升为240度，四级杆升为160度），老化程序是这样的：50度保持1min，5度/min升至300度保持60min。他建议我这两次都进甲醇，但是我没敢都进甲醇，而是第一针进空气，第二针进甲醇。（老化完成后谱图如上）

本人刚接触ms，想问一下 怎么知道些峰是不是都是含硅、氧的峰，做仪器空白具体怎么操作？

隔垫、衬管、O型环都是刚换的新的，并且用棉签蘸着丙酮清洗了进样口，把分流平板也卸下来超声清洗了。

进样口温度是240度

应助达人

之前有坛友出现类似问题，最后是因为离子源脏了。可以参考一下这篇帖子。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111217/3721919/

四级杆也会污染吗？我刚把真空给卸了，打算换上以前的柱子试试。

应助达人

楼主可以在软件里面通过谱库比对，看那些峰是不是含硅、氧的峰。
我们岛津的可以设置自动进样器的瓶号为0，点击开始之后就会不进样而MS进行采集数据。安捷伦的我没用过，不是很清楚，貌似直接按GC面板的开始按钮（期待其他人确认）。
不进样看MS基线，如果基线正常，那就表示进样垫有问题。

应助达人

或者直接把色谱柱的MS端拆下，然后堵上，再进行仪器空白，可以确定是MS部分脏了或者是GC部分的问题。

应助达人

进样口温度也不算高。如果新的进样垫应该流失的可能性不大。