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tangtang
第12楼2012/02/05
中国药典2010年版附录的相关要求为：
分离度(R )
用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度， 是衡量色谱系统效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度，也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分（内标物质或其他难分离物质）的分离度，或将供试品或对照品用适当的方法降解，通过测定待测组分与某一降解产物的分离度，对色谱系统进行评价与控制。
我上面所举的例子，就是药典品种正文根据附录要求，所做的分离度评价。
以这个例子来说，盐酸地尔硫卓与降解杂质脱乙酰地尔硫卓峰就是相邻共存物或难分离物质，所谓添加或者降解，就是要把这个难分离物质和待测组分加到一起，考察分离度。品种正文的质量标准已经做了这样的工作，不需要自己再从头摸索。
如果说，是一个新的品种，那么就要通过添加或降解，找到这个难分离物质，用来评价色谱系统，必要时还要调整色谱条件，以满足分离度的要求。zjhbb(zjhbb) 发表:我理解的和你不一样 你这种是泛泛的系统适用性 这些都是之前必须的 而这 所说的是10版新增加的要求
谢谢你的参与！
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zjhbb
第13楼2012/02/06
谢谢你耐心的解释！
tangtang(tangtang) 发表:中国药典2010年版附录的相关要求为：
分离度(R )
用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度， 是衡量色谱系统效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度，也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分（内标物质或其他难分离物质）的分离度，或将供试品或对照品用适当的方法降解，通过测定待测组分与某一降解产物的分离度，对色谱系统进行评价与控制。
我上面所举的例子，就是药典品种正文根据附录要求，所做的分离度评价。
以这个例子来说，盐酸地尔硫卓与降解杂质脱乙酰地尔硫卓峰就是相邻共存物或难分离物质，所谓添加或者降解，就是要把这个难分离物质和待测组分加到一起，考察分离度。品种正文的质量标准已经做了这样的工作，不需要自己再从头摸索。
如果说，是一个新的品种，那么就要通过添加或降解，找到这个难分离物质，用来评价色谱系统，必要时还要调整色谱条件，以满足分离度的要求。
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有水有渝
第14楼2012/02/06
应助达人不能说不重视，分离度其实确实药典中都有规定，需要进行破坏后检测分离度的或者当前水平能够得出杂质对照品的药典中都会给出，楼主说的降解法，很多在申请新药的方法开发时就做过验证了，即专属性试验。我国药典中我见过的加最多杂质对照品用于系统适应性试验的是盐酸多西环素：
其它还有头孢氨苄的有关物质、诺氟沙星的含量检测等，其它还有相对保留时间定性法。
需要破坏后检测分离度的：维生素B12
药典在这一方面会越来越重视，有些药品没有进行这么严格的要求应该有其原因，我认为可能是考虑到药典本身的稳定性，储存条件，杂质对照品取得的困难程度，分析成本，质量控制水平要求，无需进行破坏就存在杂质等方面综合考虑的。zjhbb(zjhbb) 发表:没有具体的例子 以上所说的是对于药典上的要求 大家是如何操作的 大家可以参照药典附录液相的章节仔细看下
不过还是谢谢各位的参与讨论！
从以上的讨论中可以看出 大家对于这块都没有重视 都没有实质性的操作 这样是否可以理解为药监局检查时不侧重这些细节？
