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  • zyqxinki

    第21楼2006/05/12

    原来日本的石墨炉也不怎么样嘛,哈哈

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  • mxn

    第22楼2006/06/05

    是不是仪器还没跳到最佳状态啊? 或者是你的灯那次用的时间过长,光电倍增管疲劳了。

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  • 似水流年

    第23楼2006/06/06

    应助达人

    我们做实验时也同样碰到这样的问题,采用一个标液做多次总是第一个值高后面的慢慢稳定下来我个人认为是残留造成的.

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  • 似水流年

    第24楼2006/06/06

    应助达人

    我们做实验时也同样碰到这样的问题,采用一个标液做多次总是第一个值高后面的慢慢稳定下来我个人认为是残留造成的.

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  • xxyyqq361

    第25楼2006/06/06

    我也是,做铅时石墨总是不稳,我做镉时还不错RSD都是零点几

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  • shimadzu-aa6800

    第26楼2007/04/06

    看我的名字就知道我是用什么仪器了

    AA6800 SHIMZDZU(岛津)

    4楼和6楼说的很对,岛津工程师告诉我,吸光值最好不要超过0.8,否则得到的数值不可靠;再则你用的什么石墨管?如果普通管可能不太好,记忆效应也大,建议使用平台管,加热均匀,0-10%酸浓度灵敏度变化不大。
    还有就是进样针位置问题,进样针位置调节好了,没次进样量平行性好自然结果接近,如果不好的话可能是深一脚浅一脚,没什么规律。
    如果仪器稳定不好或则灯状态不稳定应该是一个持续的下降或增加,然后在正常。建议在正式测试前先进5针左右的纯水看看状态,这可以检验各系统,不只是灯、光电系统、石墨炉系统、冷凝水系统、还有气体等等。也可以通过镜子观察进样针吐液的位置。

    我的仪器用1年半了,用来用去就是平台管,大约稳定使用次数为600次,快报废的管我都那去做海水,那东西太糟蹋仪器。我的线性0-40ppb,进样两20微升,同时进10微升钯盐

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  • 程序

    第27楼2007/04/06

    减小标液的浓度,缩小线性范围,重复性会相对好一些

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  • 夕阳

    第28楼2007/04/07

    应助达人

    一般来说石墨炉测铅和镉的重现性较为难做,根据我的经验,影响重现性的因素有如下几点:
    (1)样品的前处理彻底不彻底?
    (2)升温程序设计的合理不合理?
    (3)进样针调整的合适不合适?
    (4)石墨管、石墨环良好不良好?(测铅、镉使用普通管较好)

    djs 发表:我用岛津的AA-6800石墨炉做铅、镉有时会很不稳定,同一个标准重复做吸光值变化很大。比如第一次是1.5625的吸光值,再做一次就变成0.9587。这是什么原因?这种情况是偶尔有,一般过几天仪器会自动正常。

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